[发明专利]一种采用超声-均匀沉淀制备超细钨酸银抗菌粉体的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及粉体的制备技术。一种采用超声-均匀沉淀制备超细钨酸银抗菌粉体的方法。

背景技术：

健康是人们最为关注的话题之一，然而，细菌无处不在、无孔不入，它们的传播和蔓延严重威胁着人类的健康。利用杀菌、抗菌材料来杀灭和抑制有害细菌的生长繁殖是提高人类健康水平的一个重要手段。随着人民生活水平的提高，人们对抗菌材料、抗菌制品的需求将会不断增加。银系无机抗菌粉体由于具有长效，不产生耐药性，特别是具有良好的耐热性等优点，成为抗菌粉体领域中的研究热点之一。钨酸银是一种新型化合物型抗菌粉体，由于其具有很好的高温稳定性且不必制备复杂载体，因而受到更多的关注。常见的制备方法是采用化学合成法，用钨酸盐与硝酸银直接反应生成钨酸银抗菌粉体。粉体颗粒大，抗菌效果不理想。本发明采用超声-均匀沉淀法，制备出超细且颗粒均匀钨酸银抗菌粉体，使抗菌性能得到提高。

发明内容：

本发明首次采用超声-均匀沉淀制备超细钨酸银抗菌粉体，其特点在于：

①利用钨酸银与醋酸银溶解度与温度的关系，采用均匀沉淀法制备出超细钨酸银粉体。即利用硝酸银和醋酸钠的化学反应使溶液的构晶离子(银离子)由溶液中缓慢均匀地产生出来，这种方法避免了直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，饱和度维持在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，制得粒度均匀的超细粉体。

②反应过程中引入超声波条件。利用超声波在介质中传播所引发的空化作用，加剧反应原料扩散、混匀过程，从而加快反应速度，大大缩短反应时间，使颗粒度小而均匀。

对制备的抗菌粉体采用抑菌圈法进行了抗菌效果测试。并将此抗菌粉体应用于卫生瓷中，制得抗菌陶瓷，采用浸渍培养法进行抗菌效果检测，抗菌率在90％以上，抗菌陶瓷外观无变色和失真。

其制备步骤如下：

1、醋酸银沉淀的制备

(1)将12.8g氢氧化钠溶于50mL去离子水中搅拌均匀，加入到50mL的浓度为36％(重量百分数)的醋酸溶液中，制备成摩尔浓度为3.20mol/L的醋酸钠水溶液备用。

(2)将5.2g试剂级硝酸银溶于50mL去离子水中，并用少量表面活性剂AES修饰。

(3)将10mL浓度为3.20mol/L的醋酸钠水溶液以0.01mL/s的速度缓慢地滴加于搅拌下的硝酸银水溶液中，在超声加热20℃～40℃搅拌条件下反应15min～45min，然后过滤，用去离子水充分洗涤，除去硝酸盐。得到醋酸银沉淀。

2、钨酸银粉体的制备

(1)将5.0g钨酸钠加入50mL去离子水中，温度为20℃～40℃，搅拌后得到的钨酸钠水溶液。

(2)将钨酸钠水溶液以0.005mL/s的速度缓慢地滴加于搅拌下的醋酸银水溶液中，在超声加热20℃～40℃搅拌条件下反应15min～45min，然后过滤，用去离子水充分洗涤，除去醋酸盐。干燥得到钨酸银抗菌粉体。

按上述方法制备的钨酸银抗菌粉体形貌电镜照片与化学合成方法制备的钨酸银抗菌粉体形貌电镜照片比较(如图1)，从图1可以看出超声-均匀沉淀法制得的样品粒径比化学合成法制得样品的粒径小很多，平均粒径为2μm～3μm，晶形更完整清晰。这是因为在超声波作用下液体的超声空化作用产生高温高压的环境，为微小颗粒的形成提供了所需的能量，使沉淀的晶核的生成速率提高了几个数量级。

按上述方法制备的钨酸银抗菌粉体抑菌圈测试(如图2)，由图2可以看出，温度40℃，超声45min时抗菌效果最佳；另外对烧制不同温度下的抗菌粉体进行抗菌测试，抗菌效果变化不明显，说明该钨酸银粉体具有很好的高温稳定性。

3、抗菌陶瓷样品的制备

将上述方法制备的抗菌粉体以干釉总重量的1.5wt％～3.0wt％加入到卫生瓷釉中，经高温烧制得到抗菌陶瓷样品。图3为采用浸渍培养法对抗菌陶瓷与未加抗菌粉体陶瓷抗菌测试照片。通过二者对比，可直观看出抗菌陶瓷具有很好的杀菌性能。

附图说明：

图1a超声-均匀沉淀法制备的钨酸银粉体扫描电镜照片

图1b化学合成法制备的钨酸银粉体扫描电镜照片

图2a不同超声时间钨酸银抗菌粉体抑菌圈比较

图2b不同烧结温度钨酸银抗菌粉体抑菌圈比较

图3a未加抗菌粉体的陶瓷抗菌率测试数码照片

图3b钨酸银抗菌陶瓷抗菌率测试数码照片

具体实施方式：

实施例1