[发明专利]以铯榴石生产碳酸铯的新工艺

说明书

技术领域：本发明涉及一种以铯榴石为原料生产碳酸铯的工艺，特别是 一种以铯榴石生产碳酸铯的新工艺。

背景技术：现有以铯榴石为原料生产碳酸铯的工艺流程是：酸浸—恒温 过滤—沉铯矾—分离—粗铯矾—两次重结晶—精铯矾—混料—低温焙烧—热水 浸出洗涤—离心分离—硫酸铯溶液—离子交换—淋洗—洗脱—反洗—碳酸铯洗 出液—蒸发—烘干—碳酸铯。该工艺在使用中存在的不足之处是：1、碳酸铯产 品收率低，总收率最高只有62％，影响收率的因素主要是，精铯矾在低温焙烧过 程反应不充分，因为精铯矾是固相，氧化钙也是固相，固固反应完全较困难， 有未反应的精铯矾存在；另外，铯矾在水中的溶解度不大，0℃时只有0.3g/L， 在水浸工序中，有小部分精铯矾会夹杂在渣中排出，虽经洗涤，也不能将渣中 的铯含量降低，导致渣中铯的含量达2-3％，这使得碳酸铯产品收率低。2、能耗 高，精铯矾加氧化钙低温焙烧需要12小时250℃；烘干温度高，碳酸铯本身带 结晶水，分子式为Cs₂CO₃·3.5H₂O，脱出结晶水所需温度达到300℃以上，处理 单位数量的铯矾所需电成本较高。3、产出碳酸铯产品为块状，易吸水，需破碎 和粉碎。在破碎和粉碎过程中很容易重新吸水。4、碳酸铯产品的纯度不高，只 有99％，影响其在工业上的应用，其原因在于，碳酸铯产品中的Rb及Ca、Mg、 SiO₂含量偏高。

发明内容：本发明的主要目的在于，针对现有以铯榴石为原料生产碳酸 铯的工艺所存在的碳酸铯产品纯度和收率不高、能耗大、成本高的不足，而提 出一种可提高碳酸铯产品纯度和收率，极大降低能耗，减少成本的以铯榴石生 产碳酸铯的新工艺。

本发明的次要目的，改变碳酸铯产品的物理性能，由原来的块状改变为 疏松的粉末状产品。

通过下述技术方案可实现本发明的目的，一种以铯榴石生产碳酸铯的新 工艺，包括酸浸—恒温过滤—沉铯矾—分离—粗铯矾—两次重结晶—精铯矾工 序，其特征在于，还包括，除硫酸铝—分离—硫酸铯溶液—除硫酸根—过滤— 氢氧化铯溶液—一次氢化—一次过滤—氢化液—浓缩冷却—二次过滤—浓缩溶 液—二次氢化—三次过滤—浓缩净液—浓缩冷却结晶—离心分离—碳酸氢铯湿 料—烘干—碳酸铯工序；

其中在两次重结晶工序中，将铯矾与水的液固比调整为3～10∶1；

在除硫酸铝工序中加入去离子水和石灰浆；反应温度80～130℃，反应时 间0.5～3h，石灰浆浓度7％，铯矾浆浓度40％；

在除硫酸根工序中加入分析纯氢氧化钡，氢氧化钡过量5-40％；

在一次氢化工序中加入二氧化碳，终点pH＝7-14；

浓缩冷却工序终点温度100-120℃；

在二次氢化工序中加入二氧化碳终点pH＝7-14；

浓缩冷却结晶工序终点浓缩温度100-160℃，冷却终点温度：常温

烘干工序；温度为150～220℃，时间10～36h；

从两次重结晶工序分离出的一次重结晶母液还回到酸浸工序；

将一次过滤的滤渣用去离子水洗涤得氢氧化铯洗液加入一次氢化工序；

将二次过滤的滤渣还回到洗涤工序；

将三次过滤的滤渣还回到洗涤工序；

将离心分离工序分离出的结晶母液还回到二次氢化工序。