[发明专利]有机-无机复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料制备领域，具体是指一种将无机相均匀引入到聚合物基质中的有机-无机复合材料制备方法。

背景技术

目前在材料制备领域，有机-无机复合材料由于能够发挥聚合物基质和无机相各自的优点，相互之间能够取长补短，产生协同效应，使有机-无机复合材料的综合性能得到极大提高，因此受到极大的关注。无机相的密度一般都比聚合物基质的密度要大，所以无机相在聚合物基质的溶液中，很容易沉降，而且纳米级的无机相，由于其表面积大，纳米粒子之间很容易团聚，因此有机-无机复合材料制备过程中的关键技术难点就是如何使无机相在聚合物基质中均匀分散。

传统的分散多借助超声分散和高能机械搅拌，或者超声、搅拌联合使用的方法来提高无机相的分散性，这些分散手段有时并不能从根本上解决无机相难分散的问题，而且还增加了有机-无机复合材料制备的成本。现代分散手段包括原位聚合以及原位生成(在聚合物基质中原位的生成无机相)，这两种手段受到体系的限制，譬如聚合物体系不具有反应性，原位聚合就不适合；所需引入的无机相在聚合物基质中不能原位的生成，原位生成就不适用。另外一种常用的分散手段是对无机相进行表明官能化改性，并将其分离出来，最后引入到聚合物主体相中，这种分散方法增加了改性和分离出无机相的步骤。因此，开发一种具有普适性的分散手段对于有机-无机复合材料的制备来说具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的问题而提出了一种有机-无机复合材料的制备方法。

本发明的技术方案为：在同一个反应器中，先用聚合物材料对无机相进行包裹，形成中心为无机核，外层为有机壳的核-壳结构，增加了无机相和聚合物基质极性之间的匹配。首先用可以溶解聚合物的溶剂对无机相进行预润湿；其次，加入表面活性剂或者带有功能基团的硅烷，通过强化学作用(共价键)、弱相互作用(范德华力、疏水作用等)，或者二者的协同作用来促进聚合物和无机相之间的相互作用；然后加入部分聚合物，以包裹无机相。无需分离出形成核-壳结构的无机相(常规的分散手段是对无机相进行预处理，并将其分离出来，再引入到聚合物溶液)，直接将其他参与形成有机-无机复合材料的组分引入到同一个反应器中进行低速搅拌配成均相溶液，经过成型工艺以及相应的后续处理，最终形成无机相高度分散的有机-无机复合材料。

本发明的具体技术方案为：一种有机-无机复合材料的制备方法，其具体步骤如下：

1)用溶剂对无机引入物进行预润湿，搅拌均匀；

2)加入表面活性剂或者带有功能基团的硅烷，对无机引入物进行表面改性，搅拌均匀；

3)再加入聚合物，以包裹已改性的无机引入相，搅拌均匀；

4)再加入溶剂和聚合物，搅拌配成均相溶液；

5)经过成型，得到无机引入物高度分散的有机-无机复合材料。

上述步骤1)和4)中溶剂的总加入质量以无机引入物的质量为基准，为无机引入物的3-100倍；其中步骤1)中溶剂的加入量占溶剂的总加入量40％-60％。

上述步骤3)和4)聚合物的总加入质量以无机引入物的质量为基准，为无机引入物的1-100倍；其中步骤3)聚合物的加入量占聚合物的总加入量10％-60％。

上述表面活性剂或者带有功能基团的硅烷的加入质量以无机引入物质量为基准，为无机引入物的0.1-1倍。

优选步骤1)搅拌速度为150-500rpm，搅拌时间为2-8小时；步骤2)搅拌速度为150-500rpm，搅拌时间为4-8小时；步骤3)搅拌速度为150-500rpm，搅拌时间为2-8小时；步骤4)搅拌速度为150-500rpm，搅拌时间为4-8小时。

本发明所述的聚合物为水溶性的聚合物或有机溶剂溶解的聚合物；水溶性的聚合物所用溶剂为水，有机溶剂溶解的聚合物所用溶剂为正庚烷、辛烷、甲苯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

优选所述的水溶性的聚合物为聚乙烯醇、聚乙二醇或壳聚糖；所述的有机溶剂溶解的聚合物为聚二甲基硅氧烷、聚醚砜或聚偏氟乙烯。

上述的无机引入物为无机氧化物、钛矿型粉体、分子筛或黏土；其中无机引入物的粒径为2nm-30μm。