[发明专利]硫磷氮钼化合物、其制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫磷氮钼化合物、其制备方法及其在润滑油添加剂中的用途。

背景技术

含钼化合物可用做内燃机油、齿轮油、润滑脂和一些工业用油的抗氧、减摩添加剂，它们是“减摩之王”“抗氧之星”。在北美、西欧和日本等发达国家和地区已经广泛应用，这些产品优异的减摩、节能、环保性能已获得润滑业界广泛的赞誉和称道。1986年Eugene VRowan原创的出发点是基于油溶性有机钼可热分解为二硫化钼润滑剂。鉴于有机钼在减摩、抗磨、节能、减少空气污染等方面的作用，国内外对有机钼的研究开发十分重视.美国和日本的研发人员先后研制出多种有机钼，广泛用于内燃机发动机润滑油、齿轮油、液压油、金属加工和润滑脂中的多功能添加剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的硫磷氮钼化合物、其制备方法及其在润滑油添加剂中的用途。

为达到上述目的，本发明的技术方案提供一种硫磷氮钼化合物，其具有通式(I)所述的结构：

其中R为C₂-C₁₃的直链或支链烷基，六个R可以完全相同，也可以部分相同或完全不相同。

上述通式的硫磷氮钼化合物的制备方法，其是由含钼物质如钼酸铵、二硫化钼或三氧化钼或其它含钼化合物与硫磷化物如二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂在浓硫酸、NaHS催化下生成中间产物二烷基硫磷酸氧钼，中间产物再与烷基化二苯胺反应制得。

上述制备方法，所述含钼物质优选为钼酸铵、二硫化钼或三氧化钼。

上述制备方法，所述硫磷化物优选为二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂，其中二烷基二硫代磷酸或硫磷酸脂中含有的烷基为C₂-C₁₃的直链或支链烷基。

上述制备方法，最优为，将二烷基二硫代磷酸、钼酸铵、硫氢化钠、浓硫酸和去离子水，在温度85℃的条件下反应4小时，反应完成后，冷却1小时，然后在N₂气保护下水洗4遍，醇洗两遍，然后加入烷基化二苯胺，反应2小时，用石油醚洗，得到红棕色油状液体。

其合成路线为：

由上述反应制得的硫磷氮钼化合物，使用时，在摩擦表面摩擦时，在热化学、催化化学作用下进行如下分解：

所得MoS₂吸附在摩擦表面表现出优异的摩擦学性能。

本发明继续提供一种润滑油添加剂，其含有通式(I)所述的硫磷氮钼化合物。可用于内燃机油、齿轮油、润滑脂和一些工业用油的抗氧、减摩添加剂。

本发明更进一步提供一种润滑油组合物，其在润滑基础油中添加有上述润滑油添加剂。所述的润滑油组合物，还可以含有分散剂、清净剂、极压抗磨剂、抗氧防腐剂、摩擦改进剂、抗氧剂、增粘剂或抗泡剂等。

本发明是在综合以往产品性能的基础上对产品分子结构进行了变更，最关键的是在化学结构中引入了氮元素(氨基)，使之具有以下突出的性能特点：

第一，能大大提高润滑油抗氧化性能。就像基础油中适当的硫(S)元素具有天然的抗氧性一样，添加剂中含有的钼(Mo)元素也具有很好的抗氧性，尤其是含有氮(N)元素的有机钼添加剂，因为发明中含有氨基(NH₂)高温抗氧基团，更增强润滑油的高温抗氧化性能。

第二，该发明强化减摩降温，延长润滑油换油期。此类有机钼添加剂在曲轴箱中减少摩擦，降低机油温度。

第三，减少摩擦，就意味着节约能源和提高燃油经济性。多次的行车试验表明，此类有机钼添加剂能达到3-5％的燃油节省效果。

第四，本发明添加剂具有很好的防腐蚀作用，添加剂本身呈弱碱性，能够防止对摩擦表面造成腐蚀。

第五，此类添加剂成为真正的环保产品。由于此类有机钼添加剂的应用能大大降低润滑油添加剂配方中其他抗磨抗氧减摩组分的使用，而且该产品中磷含量很低。

第六，该类发明在润滑油中与其它功能添加剂具有很好的加成效应。在润滑脂中还有大幅度提高其滴点、降低噪声等辅助功效。

本发明的有益效果是：本发明原料丰富，合成简单。由于成功地将氨基合成于分子结构中，使产品在保证减摩抗磨作用的同时增添了抗氧作用，而且本发明化合物本身呈弱碱性，对金属部件没有腐蚀作用，这是原有技术所不能达到的。

附图说明

图1为本发明试验例1的氧化值变化图；

图2为本发明试验例1的硝化值变化图；

图3为本发明试验例2的行车数据碱值变化图；

图4为本发明应用实施例1中动、静摩擦系数试验的结果；