[发明专利]锂离子电池正极活性物质所用正磷酸铁材料及其液相合成方法有效
申请号: | 201010107554.3 | 申请日: | 2010-02-09 |
公开(公告)号: | CN102148366A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 魏玲;贾金桃;徐拥军;王明强;尹正中 | 申请(专利权)人: | 河南科隆集团有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;H01M4/58;C01B25/37 |
代理公司: | 北京神州华茂知识产权代理有限公司 11358 | 代理人: | 吴照幸 |
地址: | 453000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 正极 活性 物质 所用 磷酸 材料 及其 相合 成方 | ||
1.锂离子电池正极活性物质所用正磷酸铁材料,其特征在于符合以下化学组成:FePO4·2H2O.
2.权利要求1的正磷酸铁材料,其平均粒径在1~4um之间.
3.权利要求1的正磷酸铁材料,其晶型结构为单斜正交晶系结构.
4.权利要求1-3任一项所述的正磷酸铁材料,其特征在于由以下原料制作而成的:
原料A,铁源:采用氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、草酸铁中的一种或一种以上的混合物,其浓度为:0.5~3mol/L;
原料B,磷源:采用磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的一种或一种以上的混合物,其浓度为:0.5~6mol/L;
原料C,中和剂:碳酸铵、碳酸氢铵中的一种,其浓度为:0.5~2mol/L;
原料D,硫氰酸钠、硫氰酸铵、氟化钠、磺基水杨酸中和一种或一种以上的混合物,其浓度0.1~2mol/L。
5.权利要求4所述的正磷酸铁材料,其合成方法如下:
a、将60L的去离子水加入1号反应釜做为启动母液,搅拌下控制温度在40~90℃,其中搅拌速度为500r/min~1500r/min;
b、将原料A按流量100ml/min、原料B按流量250ml/min、原料D按流量为5ml/min以及原料C同时四种原料连续加入反应釜;控制原料C的流量使得1号反应釜内溶液的pH值始终在1.5~5.5±0.05之间;
c、1号反应釜内的溶液不断由反应釜4/5处的溢流口流入2号反应釜内,2号反应釜流满后再将1号反应釜溶液溢流至3号反应釜,将2号反应釜在50~90℃保温搅拌至反应釜内物质呈乳白色为止;
d、2号反应釜与3号反应釜位于1号反应釜左右两侧,分别与1号釜溢流口连接,2号釜与3号釜交替使用保温搅拌,储存溢流物料;
e、将含有正磷酸铁的乳白色物流流入离心机甩干,进行物液分离,并用去离子水冲洗物料,至洗涤水溶液pH值为7~8;
f、将洗涤后所得正磷酸铁均匀摊至不锈钢托盘内,厚度为1~2cm,80~100℃烘4~6h;
g、将烘干的正磷酸铁全部通过100目不锈钢筛网。
6.权利要求5所述的正磷酸铁材料,其特征在于所用反应釜内部构造独特。
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