[发明专利]一种含季铵盐和卤化锂的分形聚集体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料和分形领域，尤其涉及一种以蒙脱土为模板制备含季铵盐和卤化锂的分形聚集体的制备方法。

背景技术

分形被喻为大自然的几何，在自然界中随处可见具有分形特征的物体或现象。但利用人工手段可控合成和制备分形体的技术还不多见。已报道的多为对无机材料特别是金属材料的分形体的制备，其中实验条件要求苛刻、装置较为复杂。

例如：利用溶胶凝法制备银-金核-壳纳米粒子二维介观分形聚集体。(中国，公开日：2002.07.17，专利号：CN01140157.5，专利名称：银-金核-壳纳米粒子二维介观分形聚集体的制备方法。)

采用电沉积法在天然分形基体材料上得到一种分形金属材料。(中国，公开日：2002.10.02，专利号：CN01106178.2，专利名称：一种分形结构金属材料的制备方法。)以商品的ZnO粉、石墨粉和铜粉做原料，以易得的N₂为气源，在水平管式生长炉中采用热蒸发法在衬底上生长树状分形结构的宏观ZnO单晶材料。(中国，公开日：2007.12.26，专利号：CN200710039173.4，专利名称：一种树状分形结构的宏观ZnO单晶材料及其制备方法。)

还有将羧甲基纤维素钠溶入阳离子聚电解质溶液中形成络合物，溶解于碱液和有机溶剂配成的混合溶剂中，经适当后处理得到分形聚集体。(中国，公开日：2009.02.11，专利号：CN200810161594.9，专利名称：包含有羧甲基纤维素络合物的具有分形特征图案聚集体的制备方法。)是目前少见含有有机物成分分形体的制备方法。实验中制备含有机/无机复合成分的分形体的技术尚不多见。

发明内容

本发明的目的提供一种采用简单易行的化学方法来制备有机/无机复合成分，原料价廉易得、可重复性强的含季铵盐和卤化锂的分形聚集体的制备方法。

本发明一种含季铵盐和卤化锂的分形聚集体的制备方法：该方法包括以下步骤：

步骤1：将浓度为65％的二甲基二烯丙基氯化铵单体和钠基蒙脱土按质量比X∶1，0.2≤X≤3配制，分散于去离子水中，在20℃-30℃内、持续机械搅拌24小时后；离心、水洗、烘干，得到二甲基二烯丙基铵-蒙脱土；

步骤2：将制得的二甲基二烯丙基铵-蒙脱土，分散于浓度为10wt％的过硫酸铵的水溶液中，在55℃持续机械搅拌6-60小时，然后再离心、水洗、烘干，制得聚二甲基二烯丙基铵-蒙脱土；

步骤3：将制得的聚二甲基二烯丙基铵-蒙脱土分散于四氢呋喃溶剂中，在20℃-30℃持续磁力搅拌24小时后，加入卤化锂/四氢呋喃溶液，接着在20℃-30℃持续磁力搅拌48小时后；离心后将上清液倒入石油醚溶剂中，得到聚二甲基二烯丙基铵-卤化锂的复合胶束；

步骤4：用胶管将聚所得到的二甲基二烯丙基铵-卤化锂的复合胶束滴在洁净基片上，在20℃-30℃空气气氛中挥发溶剂后，得到含季铵盐和卤化锂的分形聚集体。

所述卤化锂为溴化锂或氯化锂。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，通过简单的化学方法合成出含有聚合物和无机盐的分形聚集体，反应条件可控、原料价廉易得、实验装置简单、可重复性强。

附图说明：

图1为本发明不同单体量、聚合24小时条件制得的聚二甲基二烯丙基铵-氯化锂分形聚集体扫描照片：a)2.6ml，b)5.2ml，c)13.0ml，d)26.0ml。

图2为本发明单体量为13.0ml，不同聚合时间制得的聚二甲基二烯丙基铵-氯化锂分形聚集体扫描照片：a)6小时，b)12小时，c)60小时，d)聚二甲基二烯丙基铵-溴化锂分形聚集体。

具体实施方式：

实例一：

步骤1：将浓度为65％二甲基二烯丙基氯化铵单体2.6ml和钠基蒙脱土10.0g分散于200ml去离子水中，在20℃持续机械搅拌24小时后；然后离心、水洗、烘干，得到二甲基二烯丙基铵-蒙脱土；

步骤2：将所述二甲基二烯丙基铵-蒙脱土分散于200.0ml浓度为10wt％的过硫酸铵的水溶液中，在55℃持续机械搅拌24小时后，然后离心、水洗、烘干，得到聚二甲基二烯丙基铵-蒙脱土；

步骤3：将制得的聚二甲基二烯丙基铵-蒙脱土，分散于30.0ml的四氢呋喃溶剂中，在25℃下、持续磁力搅拌24小时后，加入50.0ml的氯化锂/四氢呋喃溶液，接着在25℃持续磁力搅拌48小时后，离心后再将上清液倒入石油醚溶剂中，得到聚二甲基二烯丙基铵-氯化锂的复合胶束；