[发明专利]一种含脱氢香薷酮结构的组合物及其应用有效
申请号: | 201010108000.5 | 申请日: | 2010-02-09 |
公开(公告)号: | CN101804015A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 彭红云;张兴宏;章国林;戚国荣;杨肖娥 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | A61K8/893 | 分类号: | A61K8/893;A61K8/90;A61K8/86;A61K8/98;A61Q19/00;A61Q17/04;A61P31/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氢 香薷 结构 组合 及其 应用 | ||
1.含脱氢香薷酮结构的组合物,其特征在于含有以下组分,各组份的重量 份数为:
含脱氢香薷酮结构的聚合物:10-60份
聚乙烯醇: 5-70份
水溶性聚醚改性聚硅氧烷: 0-20份
乙醇: 20-50份
甘油: 10-30份
无机填料: 0-30份
其中,聚乙烯醇的分子量为1万至50万,水解度在75%以上;无机填料为 纳米二氧化硅、二氧化钛和珍珠粉中的一种或其混合物;水溶性聚醚改性聚硅 氧烷是由含氢量为0.05-0.20wt%的含氢硅油和数均分子量为400-2000的端丙烯 基聚醚在0.01wt.%氯铂酸存在下于110℃下反应3-5小时所得,含氢硅油和水溶 性聚醚的重量比为1∶1.5-2;
含脱氢香薷酮结构的聚合物按以下两种方法制备而成:
第一种方法:
1)将从海州香薷的花枝和/或叶片提取的精油进行柱层析分离,以石油醚为 洗脱剂,收集脱氢香薷酮洗脱液,减压浓缩后得到纯度为61.2-91.8%脱氢香薷 酮精油;
2)氮气保护下,将脱氢香薷酮精油溶解于无水乙醇中,与对氨基苯酚回流 温度下反应至少6小时,脱氢香薷酮与对氨基苯酚的摩尔比为1-1.5∶1;反应产 物旋蒸除去乙醇,四氢呋喃溶解后过滤,滤液旋蒸干燥,得到希夫碱化产物;
3)希夫碱化产物溶解于四氢呋喃中,在等当量三乙胺催化下,于0-10℃下 滴加甲基丙烯酰氯的四氢呋喃溶液反应1小时,再升温至20-30℃反应至少4小 时,希夫碱化产物与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1∶4-6;
反应产物旋蒸除四氢呋喃得粗产物,然后用三氯甲烷溶解,依次用HCl溶 液、NaOH水溶液洗涤和去离子水洗涤至中性,分离出有机层,旋蒸除三氯甲烷 后,真空干燥,得到酰氯化产物;
4)将上述酰氯化产物与丙烯酸单体按照摩尔比1∶5-15溶解在无水乙醇中, 加入0.01-0.5wt%的偶氮二异丁腈引发剂,60-110℃聚合反应0.5-3小时,获得 含脱氢香薷酮结构的聚合物,其数均分子量为1500-5000;
第二种方法:
1)将从海州香薷的花枝和/或叶片提取的精油进行柱层析分离,以石油醚为 洗脱剂,收集脱氢香薷酮洗脱液,减压浓缩后得到纯度为61.2-91.8%脱氢香薷 酮精油;
2)氮气保护下,将脱氢香薷酮精油和数均分子量为400-2000的端氨基聚氧 化乙烯溶解于无水乙醇中,回流反应8-24小时,脱氢香薷酮与端氨基聚氧化乙 烯的摩尔比为2-2.2∶1;反应产物旋蒸除去乙醇后,真空干燥,获得端基为脱氢 香薷酮结构的聚醚。
2.根据权利要求1述的含脱氢香薷酮结构的组合物,其特征在于端氨基聚 氧化乙烯为双端氨基的聚氧化乙烯或氧化丙烯-氧化乙烯-氧化丙烯三嵌段共聚 物,其中氧化丙烯-氧化乙烯-氧化丙烯三嵌段共聚物的聚氧化乙烯链节与聚氧化 丙烯链节的个数比为5。
3.权利要求1所述的含脱氢香薷酮结构的组合物在制备成膜性化妆品的基 体树脂中的应用。
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