[发明专利]用于连接SiC陶瓷的玻璃焊料、制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种可用于碳化硅陶瓷连接的玻璃焊料的组成、制备方法及其作为中间层焊料连接碳化硅陶瓷的应用。

背景技术

碳化硅是一种典型的共价键结构陶瓷，其密度低、强度大、高温性能好、光学性能优异等，在冶金、机械、化工、建材、轻工、电子等领域中都有广泛的应用。然而对于大尺寸以及复杂形状的陶瓷部件，整体成型与加工难度较大，成本较高。为满足应用中对陶瓷材料的尺寸以及形状的要求，需要采取陶瓷连接的工艺。

目前，碳化硅陶瓷连接的主要方法有活性金属钎焊法、反应连接、扩散焊连接以及氧化物玻璃中间层连接法等。通常这些连接方法都是在真空或者惰性气氛条件下进行，条件要求以及成本较高。其中氧化物玻璃为中间层连接的方法优点在于其组成在很大范围内可调，进而可以调节中间层的热膨胀系数，不仅可使中间层的膨胀系数与基体的热膨胀系数接近且在基体上润湿性能良好。已经有人采用氧化物玻璃作为中间层焊料连接碳化硅陶瓷材料的报道，例如，H.L.LEE等人，(J.Mater.Sci.33(1998)5007-5014)和以MgO-Al₂O₃-SiO₂体系混合氧化物为中间层，得到润湿性良好以及热膨胀系数匹配的连接层，连接强度在342-380MPa之间；又如，Timothy J.Perham等人，(J.Am.Ceram.Soc.82(1999)297-305)用堇青石微晶玻璃作中间层连接，也取得了良好的连接效果。但是连接温度超过1450℃，而且需要真空或者惰性气氛保护，析晶等工艺过程比较复杂而且成本较高。

因此，降低连接温度、简化连接工艺过程对于降低成本、提高连接可靠性非常关键。本发明拟以Na₂O-B₂O₃-SiO₂(NBS)体系为连接层，可以在1000℃至1150℃相对较低温度下、并且在常压或空气气氛中进行连接。相关中间层氧化物玻璃焊料组成尚鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于连接SiC陶瓷的玻璃焊料、制备方法及应用。

本发明通过调节玻璃原料几种氧化物的含量，得到了一种热膨胀系数与碳化硅陶瓷接近且润湿性能良好的玻璃焊料。并且以该种玻璃焊料为中间层连接碳化硅陶瓷时，取得了良好的连接效果。

本发明所涉及的玻璃焊料属于Na₂O-B₂O₃-SiO₂体系。其中，Na₂O的质量百分含量在2.0％～20％之间，B₂O₃的质量百分含量在25％～40％之间，余量为SiO₂和其他组成，所述的其他组成为Sb₂O₃和As₂O₃。优先推荐的Na₂O质量百分含量在2.0％～8％之间，B₂O₃的质量百分含量在30％～40％之间，余量为SiO₂和Sb₂O₃及As₂O₃。

其中，Na₂O可以通过纯碱(Na₂CO₃)、芒硝(Na₂SO₄)、氢氧化钠(NaOH)等形式引入；

B₂O₃以硼酸(H₃BO₃)等形式引入；

As₂O₃和Sb₂O₃的质量百分含量＜0.5％。

本发明所提供的中间玻璃焊料的制备方法，包括

(1)按上述组成配料且球磨混合4-24小时；

(2)球磨后的混合粉体在90～100℃干燥4到10小时，然后装入铂金坩埚，在马弗炉中1350-1500℃熔制4到6小时，待熔化澄清后将玻璃焊料高温下倒在冷的不锈钢板上冷却；

(3)将得到的玻璃焊料粉碎过筛(＜45μm)，制备成中间玻璃焊料。