[发明专利]一种介孔硼酸镁微球的制备方法有效
申请号: | 201010108792.6 | 申请日: | 2010-02-07 |
公开(公告)号: | CN101774603A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 陈爱民;徐淑芬;倪哲明 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B35/12 | 分类号: | C01B35/12 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 镁微球 制备 方法 | ||
1.一种介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于取用物质的量比为1∶1~10∶1~ 100的镁盐、硼砂及模板剂为原料以沉淀法制备所述的介孔硼酸镁微球,所述镁盐为 可溶于水的无机镁盐,所述模板剂为十二烷基硫酸钠,所述的制备方法包括如下步骤: 将组方量的模板剂配制成0.1~1.0mol/L的模板剂水溶液加入到以组方量的镁盐配制 的0.01~2.0mol/L的镁盐水溶液中,在室温下搅拌2~5小时,继续加入以组方量的硼 砂配制的0.01~2.0mol/L的硼砂水溶液,搅拌均匀,调节溶液的pH为8~12,于80~ 120℃下搅拌2~5小时,于80~120℃下陈化12~72小时,反应结束后,反应液过滤, 滤饼洗涤到滤液呈中性,再于80~200℃干燥10~40小时,干燥的滤饼于空气氛围下 450~850℃煅烧2~72小时,即得如Mg2B2O5所示介孔硼酸镁微球。
2.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于所述洗涤为滤饼用 热水洗涤后,再用无水乙醇洗涤,直至滤液呈中性。
3.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于所述的可溶于水的 无机镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁。
4.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于所述镁盐水溶液的 浓度为0.1~2.0mol/L。
5.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于所述硼砂溶液浓度 为0.1~2.0mol/L。
6.如权利要求1~5之一所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于以氨水来调 节溶液的pH为8~12。
7.如权利要求1所述的介孔硼酸镁微球的制备方法,其特征在于所述的制备方法按如 下步骤进行:取物质的量比为1∶1~10∶1~100的镁盐、硼砂及十二烷基硫酸钠;所 述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁,按如下方法操作:将组方量的十二烷基硫酸钠配 制成0.1~1.0mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液加入到以组方量的镁盐配制的0.1~2.0 mol/L的镁盐水溶液中,在室温下搅拌2~5小时,继续加入以组方量的硼砂配制的 0.1~2.0mol/L的硼砂水溶液混匀,用6mol/L氨水调节溶液的pH为8~10,于80~100℃ 温度下搅拌2~5小时,反应结束后,再于80~100℃陈化12~48小时,抽滤,用热水 洗涤后,再用无水乙醇洗涤直至滤液为中性,得到白色沉淀物,于100~120℃干燥至 恒重,再将白色沉淀物在空气氛围下550~650℃煅烧4~16小时,即可得到所述的介 孔硼酸镁微球。
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