[发明专利]一种混合基质毛细管电色谱整体柱

权利要求书

1.一种混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的混合基质毛细管电色谱整体柱固定相由如下方法制成：先将3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯和0.05～0.2mol/L的盐酸混合，超声条件下反应10～30分钟，冷却至室温后，再加入式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、致孔剂得到混合液，然后加入0.01～0.03g/mL混合液的自由基引发剂，在超声条件下反应10～30分钟，静置分层，取上层澄清液即为反应混合液，所述的反应混合液引入毛细管后进行固化反应后制成所述混合基质毛细管电色谱整体柱固定相；所述3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、0.05～0.2mol/L盐酸、式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、致孔剂的体积比为50～90∶30～50∶20～30∶300～400；

式I中，R为C1～C18的烷基、苯基或二甲氨基。

2.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述致孔剂为甲苯、或正丙醇与1，4-丁二醇按1∶1混合的混合溶剂。

3.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。

4.如权利要求2所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述致孔剂为甲苯。

5.如权利要求3所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈。

6.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的混合基质毛细管电色谱整体柱以如下方法制得：先将3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯和0.1mol/L的盐酸混合，超声条件下反应10～30分钟，冷却至室温后，再加入式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、致孔剂甲苯得到混合液，然后加入0.02g/mL混合液体积的自由引发剂偶氮二异丁腈，超声条件下反应10～30分钟，静置分层，取上层澄清液即为得到反应混合液；然后将反应混合液引入到预处理过的毛细管中，并使反应混合液占据的位置与预设固定相的位置一致，将反应混合液于40～60℃条件下进行固化反应，固化后毛细管经后处理，即制备得到所述混合基质毛细管电色谱整体柱；所述3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、0.1mol/L的盐酸、式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、甲苯的体积比为50～90∶30～50∶20～30∶300～400。

7.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苯基酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯或甲基丙烯酸二甲氨基酯。

8.如权利要求6所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、0.1mol/L的盐酸、甲基丙烯酸酯类化合物、致孔剂的体积比为75∶50∶25∶400。

9.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的混合基质毛细管电色谱整体柱按以下方法制成：(1)先将3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯和0.1mol/L的盐酸混合，超声条件下反应10～30分钟，再加入式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、致孔剂甲苯得到混合液，然后加入0.02g/mL混合液体积的自由引发剂偶氮二异丁腈，超声条件下反应10～30分钟，静置分层，取上层澄清液即为得到反应混合液，所述3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、0.1mol/L盐酸、式I所示的甲基丙烯酸酯类化合物、甲苯的体积比为50～90∶30～50∶20～30∶300～400；(2)将上述反应混合液用注射器在显微镜观察下引入到预处理过的毛细管中预设固定相的位置，毛细管两端用硅橡胶片密封，将毛细管放入恒温容器中，40～60℃条件下反应12～24小时，取下两端硅橡胶片，毛细管继续置于恒温容器中反应12～24小时，然后用甲醇冲洗8～12小时，75℃下氮气吹扫3h，最后在设定检测窗口位置烧去3mm聚酰亚胺涂层制备检测窗口，得到所述混合基质毛细管电色谱整体柱。

10.如权利要求1所述的混合基质毛细管电色谱整体柱，其特征在于所述的混合基质毛细管电色谱整体柱按照以下步骤制备得到：(1)：3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯和0.1mol/L的盐酸按体积比75∶50的比例混合，超声20min，冷却至室温后，按3-(三甲氧基硅烷)丙基甲基丙烯酸酯、0.1mol/L的盐酸、甲基丙烯酸十六酯、甲苯的体积比为75∶50∶25∶400的比例加入甲基丙烯酸十六酯和甲苯，得到混合液，然后添加0.02g/mL混合液体积的偶氮二异丁腈，超声20min，静置分层，取上层即为反应混合液；(2)将汞液置于离心管中，依次用二次蒸馏水、乙醇洗涤，再用反应混合液润洗，然后加入反应混合液于同一容器中，其中汞液位于下层；(3)取预处理过的毛细管标记一位置为预制成的毛细管电色谱整体柱的检测窗与固定相的界面连接线，毛细管远离设定检测窗的一端为吸入端口，置于汞层，毛细管另一端通过特氟龙管连接注射器，用注射器吸入汞液，再将毛细管吸入端口上移至反应混合液中，吸入反应混合液，使汞液与反应混合液的界面连接处与所述的界面连接线标记重叠，并使汞液在毛细管内的长度全部占据设定为检测窗的留空段，所述的留空段为包括检测窗在内的界面连接线到毛细管远离固定相一端的留空区域；(4)用硅橡胶片密封毛细管两端，将毛细管放在恒温容器内，40～60℃条件下进行固化反应，待柱内反应混合液固化后，取下两端硅橡胶片，用连接有特氟龙管的注射器将汞液全部吸出，毛细管继续置于恒温容器中反应12～24小时，经后处理制备得到所述混合基质毛细管电色谱整体柱。