[发明专利]一种氟碳铈矿冶炼分离工艺有效
申请号: | 201010109290.5 | 申请日: | 2010-02-08 |
公开(公告)号: | CN102146512A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 黄小卫;崔大立;龙志奇;张永奇;王春梅;于瀛;赵娜;李红卫;刘营;王良士 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院;有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/04 | 分类号: | C22B3/04;C22B3/26;C22B59/00;C01B9/08 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 郭佩兰 |
地址: | 100088*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟碳铈 矿冶 分离 工艺 | ||
1.一种氟碳铈矿冶炼分离工艺,其特征在于,以氟碳铈矿经过氧化焙烧盐酸浸出三价稀土后得到的一优渣或/和二优渣为原料,进行铈、钍、氟的提取分离,其工艺包括以下步骤:
1)一优渣用硫酸浸出得到硫酸稀土溶液和滤渣;
或者利用一优渣碱转化-盐酸溶解得到二优渣用硫酸浸出,得到硫酸稀土溶液和滤渣;
或将一优渣和二优渣的混合渣进行硫酸浸出得到硫酸稀土溶液和滤渣;
2)步骤1)得到的硫酸稀土溶液进行萃取分离,得到稀土化合物,洗氟液,纯铈产品,钍产品;
3)步骤1)碱转化得到的含氟碱性废水和步骤2)萃取分离得到的洗氟液用于合成氟化物产品。
2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,所述一优渣是氟碳铈矿经过氧化焙烧-盐酸浸出后得到的渣,浸出过程中三价稀土进入浸出液,四价铈、钍、氟留在渣中,得到的一优渣中稀土氧化物含量为30~75wt%,其中CeO2/TREO:60%-85%,氟含量为3~10wt%,二氧化钍含量为0.05~0.8wt%。
3.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,步骤1)中所述二优渣稀土氧化物含量20-70wt%,其中CeO2/TREO:80%-98%,氟含量0.5-5wt%,二氧化钍含量为0.1-1.0wt%。
4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,步骤1)所述一优渣或/和二优渣硫酸浸出所用的硫酸浓度为0.5-6mol/l,液固的重量比为12∶1~2∶1,浸出温度为10~100℃。
5.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,所述的步骤3)中的合成氟化物产品为冰晶石产品。
6.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,所述一优渣或/和二优渣在硫酸浸出前用pH2-4的水溶液洗涤,其中的氯离子重量百分比浓度小于0.1%。
7.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,步骤2)中提到的一优渣和二优渣的混合渣,其中它们的重量比为1∶20~20∶1。
8.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,步骤1)二优渣硫酸浸出得到的硫酸稀土溶液加入氟离子络合剂后直接采用酸性磷类萃取剂进行萃取分离。
9.根据权利要求1所述的氟碳铈矿稀土冶炼分离工艺,其特征在于,步骤2)所述的硫酸稀土溶液的萃取分离,采用酸性磷类萃取剂进行2-10级逆流萃取,将铈(IV)、钍、氟萃入有机相,负载有机相采用硫酸进行2-10级逆流洗涤,将萃取到有机相中的三价稀土洗入水相,洗涤后的负载有机相用硫酸铝和硝酸混合溶液或者硝酸铝洗涤氟,使有机相中95%以上的氟进入水相用于回收生产氟化工产品,洗氟后的有机相用含还原剂的酸性溶液还原反萃有机相中的铈,富集在有机相中的钍再用硫酸、硝酸、盐酸或其混合溶液反萃,空有机相经过水洗澄清后返回萃取段循环使用。
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