[发明专利]一种铁铝酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机材料的制备方法，尤其是涉及一种铁铝酸钙的制备方法。

背景技术

铁铝酸钙作为水泥熟料的主要矿物之一，其合成方法一直倍受人们关注。采用传统高温烧结反应的方法合成，所需反应温度高，若采用矿化剂等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，则会在单矿物中引入其他成分。为了克服传统固相烧结方法的合成温度高、反应不易控制等缺点，努力在合成产物的性能方面有所突破，各种化学方法开始应用于铁铝酸钙的制备，如采用简单分子长链有机物为聚合物载体用溶液-聚合物法在700℃下制备出铁铝酸钙，但该方法对于所采用的聚合物载体要求苛刻。溶胶-凝胶法是一种胶体化学的方法，它使用液体化学试剂或溶胶为原料，将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、灼烧去除有机成分，最后达到所需无机材料。制备过程包括溶胶的制备、凝胶的形成和凝胶干燥及热处理。由于在溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，所以胶粒内及胶粒间化学成分一致，产品纯度高，凝胶热处理过程中不易使粉末颗粒产生严重团聚，容易控制粉末颗粒的尺寸。现在用溶胶-凝胶法已经成功制备出β-C₂S、磷铝酸盐水泥、白水泥和彩色水泥。

传统采用高温烧结反应的方法合成铁铝酸钙。这种方法所需反应温度高，需1200℃以上的高温煅烧；反应过程不易控制，要使游离氧化钙含量降低到1％以下，需要经过反复多次研磨、粉末压制和烧结才能完成；由于通常采用矿化剂(如氧化铜、氟化钙、硫酸钙、氧化磷、氧化钛)等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，会在水泥熟料单矿物中引入除设计产物以外的物相。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度高、产品粒度小、过程简单、烧结温度低的铁铝酸钙的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种铁铝酸钙的制备方法，其特征在于，该方法采用溶胶-凝胶法，将分析纯化学试剂混合反应后得到凝胶，将凝胶进行高温热处理后再冷却至室温，即得到铁铝酸钙。

该方法具体包括以下步骤：将硝酸铝水合物(Al(NO₃)₃·9H₂O)、硝酸钙水合物(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、硝酸铁水合物(Fe(NO₃)₃)·9H₂O)、六次甲基四胺((CH₂)₆N₄)、乙酰丙酮((CH₃CO)₂CH(AcAcH))及去离子水按重量比为1∶1.26∶1.08∶(0.2-0.6)∶(0.08-0.16)∶(5-10)混合，控制反应温度为50-70℃，搅拌10-12h至形成透明溶胶，将溶胶置于水浴中，控制水浴温度为50-70℃，陈化3-6天形成凝胶，得到的凝胶烘干后经热处理后缓慢冷却至室温，即得到铁铝酸钙。

所述的硝酸铝水合物、硝酸钙水合物、硝酸铁水合物、六次甲基四胺、乙酰丙酮均为分析纯化学试剂。

所述的热处理温度为750-800℃。

所述的热处理时间为2-4h。

与现有技术相比，本发明采用溶胶-凝胶法，通过调整和控制溶液中的化学反应，以合适的形式获得所需的成分和结构，可在低于传统方法的温度下制备水泥熟料单矿物铁铝酸钙，产品均匀度高，化学均匀性好，由于在溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，所以胶粒内及胶粒间化学成分一致，且纯度高，游离氧化钙含量均低于0.5％，产品粒度小，不需经过烧结反应，比传统烧结法更容易制备细粉末，凝胶经过热处理后用玛瑙研钵研磨所得粉末平均粒径2～4μm，颗粒表面粗糙并有很多裂纹，使得其水化活化点较多，制备工艺简单，反应过程易于控制，通过一次烧结即能完成制备。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1