[发明专利]一种硅酸盐水泥熟料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无机材料的制备方法，尤其是涉及一种硅酸盐水泥熟料的制备方法。

背景技术

在研究水泥水化时，为了尽量减少不可知的因素，通常以实验室合成的水泥以及熟料单矿物作为研究对象。然而用传统高温烧结反应的方法合成水泥熟料矿物时，不但所需反应温度高，而且由于通常采用矿化剂等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，会在水泥熟料矿物中引入其他成分。

近年来，随着各种化学方法的出现，带来了水泥熟料矿物合成方法的革命，它们都试图克服传统固相烧结方法的合成温度高、反应不易控制等缺点，努力在合成产物的性能方面有所突破。在水泥体系矿物合成方面应用的化学方法主要有：聚合有机-无机合成法、水热合成法、燃烧合成法和溶胶-凝胶法等。聚合有机-无机合成法对于所采用的聚合物载体要求苛刻，水热合成法只适用于合成硅酸盐矿物，尤其是硅酸二钙，而且控制水热合成产物的Ca/Si＝2比较困难，而燃烧合成法只适用于铝酸钙和铁铝酸钙。溶胶-凝胶法是一种胶体化学的方法，它使用液体化学试剂或溶胶为原料，将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、灼烧去除有机成分，最后达到所需无机材料。制备过程包括溶胶的制备、凝胶的形成和凝胶干燥及热处理。

传统采用高温烧结反应的方法合成水泥熟料矿物。这种方法所需反应温度高于1450℃；反应过程不易控制，要使游离氧化钙含量降低到1％以下，需要经过反复多次研磨、粉末压制和烧结才能完成；由于通常采用矿化剂(如氧化铜、氟化钙、硫酸钙、氧化磷、氧化钛)等来降低烧成温度或使某些晶型的单矿物晶体在室温下可以稳定存在，会在水泥熟料矿物中引入除设计产物以外的物相。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度高、制备工艺简单、反应过程容易控制的硅酸盐水泥熟料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种硅酸盐水泥熟料的制备方法，其特征在于，该方法是通过溶胶-凝胶法将分析纯化学试剂混合并陈化得到凝胶，所得凝胶再经过高温热处理并冷却至室温，即得到硅酸盐水泥熟料。

该方法具体包括以下步骤：

(1)将正硅酸乙酯((C₂H₅O)₄Si)、硝酸钙水合物(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、乙醇(C₂H₅OH)、硝酸(HNO₃)按重量比为1∶3.4∶(10-30)∶(0.1-0.5)混合，得到混合液A，控制温度为50-70℃，充分搅拌8-10h，得到单矿物溶胶A；

(2)将正硅酸乙酯((C₂H₅O)₄Si)、硝酸钙水合物(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、乙醇(C₂H₅OH)、硝酸(HNO₃)按重量比为1∶2.27∶(10-30)∶(0.1-0.6)混合，得到混合液B，控制温度为50-70℃，充分搅拌8-10h，得到单矿物溶胶B；

(3)将硝酸铝水合物(Al(NO₃)₃·9H₂O)、硝酸钙水合物(Ca(NO₃)₂·4H₂O)、六次甲基四胺((CH₂)₆N₄)、乙酰丙酮((CH₃CO)₂CH(AcAcH))、去离子水按重量比为1∶0.94∶(0.2-0.6)∶(0.08-0.16)∶(5-10)混合，得到混合液C，控制温度为50-70℃，充分搅拌10-12h，得到单矿物溶胶C；