[发明专利]一种生产间氯苯甲酰氯的方法有效
| 申请号： | 201010109970.7 | 申请日： | 2010-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN101774908A | 公开（公告）日： | 2010-07-14 |
| 发明（设计）人： | 左识之;李洋 | 申请（专利权）人： | 山东神工化工集团股份有限公司峄兴分公司 |
| 主分类号： | C07C63/70 | 分类号： | C07C63/70;C07C51/58;C07C51/60;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 277313山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 氯苯 甲酰氯 方法 | ||
1.一种生产间氯苯甲酰氯的方法，其特征是：在500毫升三口烧瓶中加 入400克间硝基甲苯，3克催化剂吡啶，1克催化剂N，N-二甲基甲酰胺，在 紫外光照射下将物料加热至180℃；保持在180℃下向瓶中连续缓慢通氯8小 时，然后在200℃下继续通氯30小时，总用氯量885克，得到氯化物496.3 克，经气相色谱分析，间氯苯甲酰氯含量为92.3％；氯化物在二甲苯中水解、 结晶处理得间氯苯甲酸386克；间氯苯甲酸再和氯化亚砜反应精馏得间氯苯 甲酰氯408克，含量为99.58％。
2.一种生产间氯苯甲酰氯的方法，其特征是：在250毫升三口烧瓶中加 入111克间硝基甲苯，1克催化剂吡啶，在紫外光照射下将物料加热至180 ℃；保持在180℃下向瓶中连续缓慢通氯13小时，然后在200℃下继续通氯 20小时，总用氯量230克；得到氯化物136.5克，经气相色谱分析，间氯苯 甲酰氯含量为91.5％。
3.一种生产间氯苯甲酰氯的方法，其特征是：在1000升搪玻璃反应锅 中加入800公斤间硝基甲苯，6公斤催化剂吡啶，在紫外光照射下将物料加 热至150℃；保持在150℃下连续缓慢通氯1小时，然后在180℃下继续通氯 10小时，在200℃下继续通氯30小时，总用氯量1820公斤；得到氯化物1016 公斤，经气相色谱分析，间氯苯甲酰氯含量为86.7％；氯化物再经水解、酰 氯化反应及精馏得间氯苯甲酰氯848.5公斤，含量为99.71％。
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