[发明专利]锂电池电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂电池电极材料的制备方法，尤其涉及一种复合钛酸锂电极材料的制备方法。

背景技术

近年来，尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)作为新型储能电池的电极材料日益受到重视，这是因为尖晶石型钛酸锂在锂离子嵌入-脱嵌过程中晶体结构能够保持高度的稳定性，锂离子嵌入前后都为尖晶石结构，且晶格常数变化很小，同时体积变化很小，所以尖晶石型钛酸锂被称为“零应变”电极材料。这能够避免充放电循环中，由于电极材料的来回伸缩而导致结构的破坏，从而提高电极的循环性能和使用寿命，减少了随循环次数的增加而带来比容量的衰减幅度，使钛酸锂具有优异的循环性能。然而钛酸锂的电导率较低，倍率性能较差，且振实密度较低。

为解决这一问题，人们通常采用的方法有：制备纳米级钛酸锂颗粒以缩短锂离子扩散路径，增加电化学反应的表面积；在钛酸锂粉末间混入较多的导电碳材料；或者进行离子掺杂等。徐宁等人于2009年3月4日公开的第CN101378119号中国发明专利申请公布说明书中揭示一种碳包覆型复合钛酸锂的制备方法，该方法具体为：将具有一定体积比的锂盐和二氧化钛混合，向该混合物中加入分散剂并用球磨法充分混合，之后将球磨后的产物真空烘干制得前驱体；将制备的前驱体在一定温度下焙烧一定时间，制得钛酸锂；通过浸渍蒸干法将一碳源物质包覆在制得的钛酸锂表面；热处理该包覆有碳源物质的钛酸锂，从而获得碳包覆型复合钛酸锂。该种制备方法通过碳包覆材料的热解反应直接在钛酸锂表面形成化学包覆碳，与将钛酸锂与碳机械混合相比，这种包覆碳与钛酸锂材料表面接触更牢固紧密，从而可以大大改善材料的电子导电能力，有效提高材料的倍率充放电性能。

然而，上述方法中，由于钛酸锂的表面形貌及粒径大小较难控制，使得包覆在其表面的碳源在热处理加热的过程中容易出现偏析或结晶，从而无法在颗粒表面形成均匀的碳包覆层，甚至当局部碳材料过量时，还可能影响材料的电化学性能。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种锂电池电极材料的制备方法，该制备方法可获得表面包覆有均匀碳层的钛酸锂电极材料。

一种锂电池电极材料的制备方法，其包括：提供碳源化合物溶液；提供二氧化钛颗粒，将所述二氧化钛颗粒加入上述碳源化合物溶液中，以形成一混合液；使所述碳源化合物裂解，形成一碳层包覆于所述二氧化钛颗粒的表面，从而形成碳包覆的二氧化钛颗粒；提供一锂源溶液，按锂元素与钛元素摩尔比为4∶5至4.5∶5的比例将该锂源溶液和该碳包覆的二氧化钛颗粒均匀混合并形成一溶胶；喷雾干燥上述溶胶获得前驱体颗粒；热处理上述前驱体颗粒，从而获得所述锂电池电极材料。

与现有技术相比较，本发明的锂电池电极材料的制备方法中，由于直接使包覆有均匀碳层的二氧化钛颗粒与锂源溶液发生反应形成碳包覆的钛酸锂颗粒，从而避免了由于钛酸锂颗粒的表面形貌和粒径大小难于控制而容易出现碳源化合物出现偏析和结晶的现象，有利于形成表面包覆有均匀碳层的复合钛酸锂电极材料。

附图说明

图1为本发明实施例锂电池电极材料的制备方法流程图。

图2为本发明实施例锂电池电极材料的制备方法过程示意图。

图3为图2中碳包覆的二氧化钛颗粒表面包覆有氢氧化锂颗粒层的放大图。

图4为本发明第一实施例通过水热法制备的未经热处理的碳包覆的二氧化钛扫描电镜照片。

图5为本发明第一实施例通过水热法制备的经过热处理的碳包覆的二氧化钛扫描电镜照片。

主要元件符号说明

碳包覆的二氧化钛颗粒    100

二氧化钛颗粒            10

碳层                    20

锂源溶液                30

氢氧化锂颗粒层          40

前驱体颗粒              50

钛酸锂颗粒              60

碳包覆的钛酸锂颗粒      70

复合钛酸锂电极材料      80

溶胶                   200

具体实施方式

以下将结合附图详细说明本发明实施例锂电池电极材料的制备方法。

请参阅图1、图2及图3，本发明第一实施例提供一种锂电池电极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：

步骤一，提供一碳源化合物，将该碳源化合物溶于一溶剂中以形成一碳源化合物溶液；