[发明专利]一种丹参酮ⅡA的制备方法有效
申请号: | 201010110579.9 | 申请日: | 2010-02-10 |
公开(公告)号: | CN102146114A | 公开(公告)日: | 2011-08-10 |
发明(设计)人: | 乔善义;孙磊;王燕;于孟琦;杨楠;刘万仓 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 程泳 |
地址: | 100850 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹参 制备 方法 | ||
1.一种丹参酮IIA的制备方法,其特征在于,所述方法选用黑骨藤作为制备原料。
2.根据权利要求1所述的方法,包括如下步骤:
1)将黑骨藤进行一次或多次粗提,并除去固体杂质,得到粗提物;
2)将粗提物进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适宜的洗脱剂进行梯度洗脱;
3)通过薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有丹参酮IIA的洗脱流份,浓缩后放置,得到沉淀或红色片状晶体;
4)收集沉淀或红色片状晶体,进行重结晶,得到桔红色针状结晶,即为丹参酮IIA。
3.根据权利要求1所述的制备方法,包括如下步骤:
1)将黑骨藤进行一次或多次粗提,并除去固体杂质,得到粗提物;
2)将粗提物浓缩至干,然后用有机溶剂进行一次或多次萃取,挥干或浓缩萃取液得到萃取物;
3)将萃取物重新溶解,搅拌后进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适宜的洗脱剂进行梯度洗脱;
4)通过薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有丹参酮IIA的洗脱流份,浓缩后放置,得到沉淀或红色片状晶体;
5)收集沉淀或红色片状晶体,进行重结晶,得到桔红色针状结晶,即为丹参酮IIA。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,步骤1)中的所述粗提可以采用有机溶剂提取法、水提取法、微乳提取法、超临界流体萃取法或水蒸气蒸馏法进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述粗提为有机溶剂提取法或超临界流体萃取法。
6.根据权利要求4所述的方法,其中,所述有机溶剂提取法或水提取法包括如下方法中的至少一种:
加热回流、超声、微波、浸渍、渗漉、酶解、超微粉碎或组织破碎。
7.根据权利要求4所述的方法,其中,所述超临界流体萃取法的溶剂选自如下物质:
二氧化碳、烷烃、烯烃、甲苯、甲醇、氨、水、或丙酮。
8.根据权利要求3所述的方法,所述步骤2)中所述有机溶剂为乙酸乙酯。
9.根据权利要求2或3所述的方法,其中,所述柱色谱的填料选自如下物质:
硅胶、氧化铝、硅藻土、大孔树脂、微孔树脂、活性炭、C18或聚酰胺。
10.根据权利要求2或3所述的方法,其中,还包括在所述重结晶之前,将红色片状晶体进行洗涤的步骤。
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