[发明专利]化合物4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201010110853.2 | 申请日： | 2010-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN101781244A | 公开（公告）日： | 2010-07-21 |
| 发明（设计）人： | 段留生;周繁;谭伟明;李召虎 | 申请（专利权）人： | 中国农业大学 |
| 主分类号： | C07D213/42 | 分类号： | C07D213/42;A01N43/40;A01P21/00 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅 |
| 地址： | 100094 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 吡啶 甲基 磺酰胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.制备式I所示化合物的方法，包括如下步骤：
(1)4-溴代萘-1-磺酸钾的合成
加入1-溴代萘0.2mol，150mL CCl4作溶剂，冰盐浴控温0-5℃下滴加氯磺酸 0.2mol，滴毕，常温搅拌12h，有大量灰色固体析出，将反应液倾入200mL冰水 中，固体溶解，分液；水相用KHCO3调PH＝7，有大量白色固体析出，过滤，干燥， 得4-溴代萘-1-磺酸钾；
(2)4-溴代萘-1-磺酰氯的合成
加入0.1mol步骤1)所得4-溴代萘-1-磺酸钾和50mL SOCl2，并加入3滴DMF 作催化剂，加热回流4h，蒸馏多余的SOCl2，得褐色粘稠状物质，加入30mL石油 醚，有大量白色固体析出，过滤，干燥，得4-溴代萘-1-磺酰氯；
3)4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的合成
加入步骤2)所得4-溴代萘-1-磺酰氯0.05mol，2-氨甲基吡啶0.05mol，三 乙胺0.05mol，二氯甲烷30mL，常温搅拌12h；30×3mL H2O洗涤，有机相用无 水Na2SO4干燥，减压脱掉溶剂，柱层析，得白色固体即为4-溴-N-(吡啶-2-甲基) 萘-1-磺酰胺；柱层析中洗脱剂为体积比为1∶4的乙酸乙酯与石油醚的混合液。
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