[发明专利]干挂胶、干挂胶用快速固化剂及其制备工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种干挂胶用快速固化剂，同时涉及生产该快速固化剂的工艺及含有该固化剂的干挂胶。

背景技术：

干挂胶是石材粘接领域的结构性胶黏剂，现有的干挂胶大部分为双组分：A组分由双酚A类环氧树脂、填料和触变剂组成；B组分由胺类固化剂、填料和触变剂组成。在环氧树脂固化剂中，胺类固化剂种类多、用量大，常温下挥发性大、毒性大，不利于施工人员健康；A、B组分配比要求严格，不利于现场施工，施工中搅拌不充分，A组分过量会出现固化不完全，粘接强度严重下降，B组分过量会出现过量的胺类迁移严重污染石材；低温下固化缓慢，冬季室外施工难以进行，延缓工期。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于克服上述现有技术之不足，提供一种干挂胶用快速固化剂。

本发明所要解决的另一技术问题在于克服上述现有技术之不足，提供一种干挂胶用快速固化剂的制备工艺。

按照本发明提供的一种干挂胶用快速固化剂，所述固化剂为硫脲、聚醚改性胺类化合物。

所述快速固化剂为具有结构式(I)的化合物

其中m为8～17的自然数，

其中R、R₁相同或不同，选自脂肪基，优选为C₈～C₁₆的直链或支链烷基。

本发明还提供前述干挂胶用快速固化剂的制备方法，其包括如下步骤：

a.将100重量份聚醚置于反应釜中，搅拌加热将反应混合物升温至60℃～75℃，滴加30～50重量份结构式(II)的胺类化合物入反应釜，保温搅拌1～3小时

H₂N(-CH₂-CH₂-NH-)_mCH₂-CH₂-NH₂

(II)

式中m＝0、1、2或3；

b.将反应混合物温度升至70℃～95℃，再将7～10重量份硫脲分次缓慢滴加入反应混合物中；

c.滴加完毕后，控制反应混合物温度在100℃～120℃范围内，继续搅拌反应3～5小时；

d.抽真空(优选-0.09MPa)，搅拌2-3小时，取样羟值在：20-30mgKOH/g时反应完成。

本发明进一步提供一种干挂胶，其包括由环氧树脂、填料和触变剂组成的A组分和由前述快速固化剂、填料和触变剂组成的B组分。

所述快速固化剂在干挂胶B组分中所占重量百分比为40～90％，优选为60～80％。

本发明通过采用分子设计、裁剪的方法，合成出一类硫脲、聚醚改性胺类化合物，结合了硫脲快速、低温反应性能和聚醚的高韧性，将毒性较大的胺类化合物嫁接在聚醚大分子上，系统分子链增长，使整个体系毒性降低至胺类化合物1/1000以下；提高了固化剂活性和稳定性，低温反应活性增强，固化速度提高，A、B组分配比宽容度增加到1∶0.6～1.5，不会造成任何缺陷。

本发明提供的快速固化剂与现有技术相比具有如下优点：毒性小，A、B组分配比宽容度大，低温反应活性强，固化速度快。

具体实施方式：

I、将100份聚醚(405聚醚(羟值420±30)——常熟市聚氨酯制品厂)加入反应釜，搅拌加热升温至60℃～75℃时，再将30～40份乙二胺(胺值＝1000±50mg KOH/g)滴加入反应釜，保持温度并搅拌反应1～3小时，产生如下反应：

HO-R-O-R₁-OH+H₂N-C-C-NH₂-→

HO-R-O-R₁(-N-C-C-N-R-O-R₁)_m-OH

式中m为8～17的自然数。

将温度升至70℃～95℃，优选80℃，再将7份硫脲(郑州市天祥化工有限公司)分3批次缓慢滴加入反应釜。滴加完毕后，控制温度在100～120℃，搅拌反应3～4小时，抽真空(-0.09MPa)，搅拌2-3小时，取样羟值在：20-30mgKOH/g时反应完成。产生如下反应：

式中m为8～15的自然数，

其中R和R1相同，是C₁₂的直链烷基。

II、将100份聚醚(403聚醚——上海峰维化工有限公司)加入反应釜，搅拌加热升温至60℃～75℃时，再将40～50份二乙烯三胺滴加入反应釜，保持温度并搅拌反应1～3小时，产生如下反应：