[发明专利]脂肪醇无氢条件下胺化制备脂肪胺的方法及所用装置

权利要求书

1.利用制备脂肪胺的装置进行的脂肪醇无氢条件下胺化制备脂肪胺的方法，其特征是包 括以下步骤：

1)、先将低级脂肪醇和氨在计量罐(8)中按1∶3～15的摩尔比混合，形成混和液；

所述低级脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或仲丁醇；

2)、在固定床反应器(13)的中间段放置活化的负载型催化剂，计量罐(8)中的混合 液在柱塞计量泵(4)的控制下以10-40mL/h的体积流量进入汽化室(11)内，混合液在汽化 室(11)被预热汽化后进入固定床反应器(13)内于负载型催化剂的作用下进行无氢胺化反 应；所述无氢胺化反应中反应温度为190～300℃，反应压力为0.2～1.0Mpa；

所述活化的负载型催化剂为先由金属盐与载体组成负载型催化剂，再在氢气和/或氮气的 作用下于10～300℃之间进行活化制成；所述金属盐为钴盐、镍盐和镧盐或者为钴盐和镧盐， 金属之和占活化的负载型催化剂总重的15％～55％，且每种金属不得小于活化的负载型催化剂 总重的5％；

3)、将无氢胺化反应所得的产物进行冷凝、收集，得脂肪胺的混合物；

所述制备脂肪胺的装置包括提供高压氢气的高压储气罐(1)、减压阀(2)、提供脂肪醇 和氨的混和液的计量罐(8)、进料用的柱塞计量泵(4)、设有加热装置的汽化室(11)、设有 加热装置的固定床反应器(13)；汽化室(11)与固定床反应器(13)的进口端相连；高压储 气罐(1)与减压阀(2)的进口端相连；减压阀(2)的出口端通过管路I(20)与汇总管(23) 相连，管路I(20)上设有流量计(5)；计量罐(8)的出口通过管路II(22)连接汇总管(23)； 汇总管(23)与汽化室(11)的进口端相连；在固定床反应器(13)的进口端、出口端分别 设置惰性填料，在固定床反应器(13)的中间段放置活化的负载型催化剂；固定床反应器(13) 的出口端依次与冷凝器(17)和收集装置(30)相连。

2.根据权利要求1所述的脂肪醇无氢条件下胺化制备脂肪胺的方法，其特征是：所述载 体为γ-氧化铝、活性碳或沸石分子筛。

3.根据权利要求2所述的脂肪醇无氢条件下胺化制备脂肪胺的方法，其特征是：所述金 属盐为硝酸盐。

4.根据权利要求3所述的脂肪醇无氢条件下胺化制备脂肪胺的方法，其特征是：金属盐 与载体依次经过浸渍、干燥、焙烧步骤制成负载型催化剂；干燥步骤要求120℃干燥5h，焙烧 步骤要求400℃～450℃焙烧4h。