[发明专利]一种从女贞子中提取纯化红景天苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从女贞子中提取纯化红景天苷的方法，尤其是一种采用乙醇炖制、膜分离及重结晶制备红景天苷的方法。

背景技术：

红景天苷(Salidroside)，又名毛柳苷、柳得洛苷。

化学名：对羟基苯乙醇吡喃葡萄糖苷

分子式：C₁₄H₂₀O₇

分子量：300.31

性质：白色结晶粉末。熔点165.5-166.5℃，溶于水、乙醇、甲醇、丁醇，难溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯。

红景天苷是藏药红景天(Rhadolia rasea L.)的主要活性成分，也是其适应高山恶劣环境所必需的成分。研究表明红景天苷具有扩张阻力血管和容量血管，抗心肌缺血、抗肝纤维化等多种药理作用，红景天苷已作为药品和保健食品得到广泛的开发应用。

红景天苷的一般制备方法为化学合成和从红景天中提取。红景天植物生长于高原地区，资源贫乏、且价格昂贵。中药女贞子为木犀科植物女贞ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实，含有多种活性成分，包括含量可观的红景天苷。我国女贞子植物分布广泛、资源丰富、且价格低廉。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种从女贞子中提取纯化红景天苷的方法。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低。

本发明是采用以下技术方案实现的：

1)乙醇炖制：取净女贞子，置反应器中，加原料量1/4-1/5的乙醇水溶液拌匀，密封，闷润4-6h，用蒸汽加热，炖制12-24h，烘箱中烘干，得粗品；

2)膜分离：将上述粗品分散于冷水中，过滤，用乙酸乙酯萃取，取水相过截留分子量300-500的纳滤膜，透过液浓缩，静置结晶；

3)重结晶：将粗结晶滤出在90-95％甲醇中加热饱和溶解，静置结晶，滤出结晶物，重复2次，放置结晶，滤出低温干燥即得产品。

上述的制备方法，其特征在于所述1)中乙醇炖制条件：乙醇水溶液的浓度为15-50％。

上述的制备方法，其特征在于所述2)中冷水用量为粗品的5-8倍量(V/W)，乙酸乙酯用量为粗品的3-5倍量(V/W)。

上述的制备方法，其特征在于所述2)中结晶条件：透过液浓缩至其体积的1/10-1/15，结晶时间2-3h。

上述的制备方法，其特征在于所述重结晶条件：结晶时间2-3h。

综上所述，本发明存在以下优点：女贞子中含有的很多不稳定的环烯醚萜苷类都具有红景天苷母核，经过炖制能水解生成次级苷红景天苷，提高了原料利用率；红景天苷难溶于乙酸乙酯，因此通过萃取可以除去一部分非水溶性物质；红景天苷分子量较低，近似于纳滤膜最低截留分子量，透过率很高，起到很好的提纯效果。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

下述实施例中红景天苷的含量测定采用高效液相色谱法(参照王丹等《从女贞子中提取红景天苷的工艺研究》文献)，具体方法如下：

高效液相色谱条件：

色谱柱：Hypersil-C₁₈分析色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)；

流动相：甲醇∶水(20∶80)；

流速：0.4mL/min；

检测波长：220nm；

进样量：20μL；

灵敏度：0.010AUFs

实施例1：

取女贞子原料10kg，置于反应器中，加入2L 50％乙醇，闷润4h，蒸汽加热，炖制12h，在烘箱中烘干，得35.8g粗品。将粗品溶解于160ml冷水，过滤除去不溶物，滤液加120ml乙酸乙酯萃取，水相通过截留分子量300-500的纳滤膜除杂后减压浓缩至20ml，静置2h结晶，得粗结晶26.1g。粗结晶用90％甲醇加热饱和溶解，放冷2h结晶，再重结晶2次，滤出结晶，滤出低温干燥，得产品18.5g，含量96.1％。

实施例2：

取女贞子原料10kg，置于反应器中，加入2.5L 35％乙醇，闷润5h，蒸汽加热，炖制16h，在烘箱中烘干，得34.3g粗品。将粗品溶解于210ml冷水，过滤除去不溶物，滤液加140ml乙酸乙酯萃取，水相通过截留分子量300-500的纳滤膜除杂后减压浓缩至16ml，静置2.5h结晶，得粗结晶28.4g。粗结晶用92％甲醇加热饱和溶解，放冷2.5h结晶，再重结晶2次，滤出结晶，滤出低温干燥，得产品20.4g，含量95.7％。

实施例3：