[发明专利]磷酸铁锂多晶粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂电池材料制备领域，具体涉及的是磷酸铁锂多晶粉的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂动力电池是用磷酸铁锂(LiFePO₄)材料作电池正极材料的锂离子电池，LiFePO₄的原料来源广泛，价格低廉，无毒，是新一代绿色环保锂离子电池正极材料。

目前LiFePO₄的制备主要分为固相合成法、水热法、喷雾干燥法、共沉淀法与溶胶凝胶法和微波法。水热法是制备LiFePO₄较为常见的方法，将反应原料在水中于一定温度和压强下合成的。有报道^[1]以FeSO₄·7H₂O、H₃PO₄和LiOH为原料用水热法合成LiFePO₄，其过程是先把H₃PO₄和FeSO₄·7H₂O溶液混合，再加人LiOH搅拌1分钟，然后把这种混合液在120℃保温5小时、过滤得到LiFePO₄。Tucker等^[2]将FeSO₄·7H₂O、H₃PO₄和LiOH混合在密封容器中于120℃反应24小时得到LiFePO₄的沉淀。Lee等^[3]采用相同的方法却发现，温度低于120℃时得到的是Fe₃(PO₄)₂·8H₂O和LiFePO₄的混合物，只有达到300℃时才能得到纯净的LiFePO₄。张静等^[4]先将H₃PO₄与FeSO₄·7H₂O混合，加入少量蒸馏水，充分搅拌使之溶解，再将溶解的LiOH溶液缓慢加入混合溶液中，并搅拌混合均匀，然后，移入高压反应釜中，在220℃和23.2×10⁵Pa条件下，以150rpm搅拌速度恒温恒压加热1小时，反应后冷却至室温，在真空干燥箱中于40℃下干燥2小时，得到LiFePO₄。庄大高等^[5]先将LiOH溶解于去离子水中以后，先加入H₃PO₄，并搅拌使其充分反应。然后，再加入FeSO₄，搅拌1分钟后，放入密封反应釜中，在不同实验温度下保温一定时间后进行水热合成反应，自然冷却后，收集反应釜中的固体粉末，经多次洗涤过滤后，于120℃下真空干燥1小时，得到LiFePO₄。这些报道与本发明涉及的反应路线不同。

参考文献

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[5]庄大高，赵新兵，曹高劭，米常焕，涂健，涂江平.水热法合成LiFePO₄的形貌和反应机理[J].中国有色金属学报，2005，15：2034-2035。

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