[发明专利]一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，属于激光陶瓷材料领域。

背景技术

钇铝石榴石(Y₃Al₅O₁₂，yttrium aluminum garnet，YAG)属于立方晶系，具有石榴石结构，空间群为O_h(10)-I_a3d，每个晶胞中含有8个化合式量，其具有光学各向同性，无双折射效应，高温蠕变小，良好化学稳定性等特性，而且YAG的立方结构也有利于产生窄的荧光光谱，从而实现高增益、低阈值的激光运转，掺入三价稀土离子后，不需要电荷补偿，因此Nd:YAG是目前能在室温下连续工作的唯一实用的固体工作物质。目前，市场上的YAG激光材料通常为单晶，由于其生长周期长、价格昂贵、尺寸小、掺杂浓度低，使其性能和应用范围受到限制。而多晶透明陶瓷成本较低，容易实现高浓度掺杂与大尺寸制备，因而Re:YAG透明陶瓷很有潜力成为YAG晶体的取代物。YAG陶瓷还具有优异的高温力学性能，可以作为高温部件得到广泛的应用。同时，其作为白光LED透明荧光体的一种，也有较大的应用前景。

合成YAG粉体主要有二大类方法，即固相法和湿化学法，湿化学法具有组分均匀、合成温度低、粒度和形状可以控制、分散性好等优点，被认为是制备YAG粉体的理想途径。共沉淀法作为湿化学方法的一种，其优点是成本低廉，但缺点是粉体团聚较严重，不利于后期成型。本发明采用喷雾造粒法改性Re:YAG粉体，改性后的粉体形成分散性良好的实心球形颗粒或近似球形颗粒，提高了自身流动性，易于成型，且存在颗粒级配，大幅度提高了素坯密度，利于后期烧结。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过喷雾造粒改性粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于：采用醇-水体系为溶剂，通过共沉淀方法制备出稀土掺杂Re:YAG粉体，再采用喷雾造粒工艺对自制粉体进行改性，即将自已制备的Re:YAG粉体、球磨介质以及烧结助剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等表面活性剂进行球磨，将球磨得到的浆料通过喷雾干燥的方法进行二次造粒；再通过干压成型、冷等静压成型、脱脂、真空烧结、退火处理、平面研磨、抛光，制备出稀土掺杂Re:YAG透明陶瓷。

所述制备稀土掺杂Re:YAG透明陶瓷按如下步骤进行：

(1)粉体制备：

采用钇、铝与稀土元素的硝酸盐化合物为原料，按照Re_xY_3-xAl₅O₁₂(x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，0＜x≤0.1)分子式的组合方式，按分子式化学计量比进行称量，醇-水体系为溶剂配制成金属母液，其中醇包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙三醇等醇类中的一种或几种，钇离子、铝离子与稀土离子的总摩尔浓度保持在0.05～1.0mol/L；采用碳酸氢铵为沉淀剂，醇-水体系为溶剂，摩尔浓度为0.5～2.0mol/L；将金属母液以5～20ml/分的速度添加到沉淀剂中，并搅拌；将所得溶液陈化12～48小时，抽滤，水洗3～5次，醇洗2次，得到滤饼；将滤饼在50～60℃干燥24～48小时，再粉碎过筛；将过筛后的前驱体进行煅烧，煅烧温度控制在900～1300℃，煅烧时间控制在1～5小时，制备出稀土掺杂Re:YAG粉体。

(2)粉料称量与球磨

按照一定比例，分别称量Re:YAG粉体与烧结助剂、粘合剂、增塑剂、分散剂等表面活性剂以及乙醇、磨球，粉体∶磨球∶乙醇的质量比＝1∶(1～20)∶(0.5～20)；采用行星式球磨机混合0.5～100小时，球磨转速200～1000rpm，制得分散性良好，低粘度浆料。

(3)喷雾造粒：

浆料通过喷雾干燥机进行造粒，进口温度为80～120℃，送料速率为1～20ml/min，喷雾气体流速根据所制浆料的固含量以及粘度和所需的球形粉体颗粒的大小进行调节，干燥气体流量35～40m³/h。

(4)成型与脱脂：

成型工艺采用干压与冷等静压相结合的方式，干压压力为2～50Mpa，冷等静压压力为150～300Mpa，保压时间为1～5min，得致密度较高的素坯；采用高纯氧化铝坩埚盛放素坯，在通氧的高温管式炉中进行脱脂，升温速率控制在0.1～10℃/min，具体保温温度与保温时间根据之前所添加的表面活性剂的性质进行设定。

(5)真空烧结：