[发明专利]一种4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010113750.1 申请日: 2010-02-25
公开(公告)号: CN101781262A 公开(公告)日: 2010-07-21
发明(设计)人: 匡春香;张文生;杨青 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C07D249/06 分类号: C07D249/06;C07D401/04
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳基 三氮唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑结构式如下:

其合成路线如下:

具体步骤为:向充入氮气的封管中加入(Z)-β-溴代芳乙烯和DMF,再加入NaN3,室温搅拌,随即加入4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽和三(二亚苄基丙酮)二钯,密封,油浴加热至105-115℃,温度恒定后继续加热30-40h,合成4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑;其中:(Z)-β-溴代芳乙烯与NaN3的摩尔比为1∶4.0-5.0;(Z)-β-溴代芳乙烯与4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的摩尔比为1∶0.04-0.06;(Z)-β-溴代芳乙烯与三(二亚苄基丙酮)二钯的摩尔比为1∶0.01-0.02;反应溶剂DMF总体积与(Z)-β-溴代芳乙烯的摩尔比为3-6mL∶1mmoL。

2.根据权利要求1所述的4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于所述原料(Z)-β-溴代芳乙烯和产物4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑中,芳基为带有甲基或甲氧基的供电子基团,或为羧酸酯吸电子基团,或为吡啶杂环。

3.根据权利要求1所述的4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于所述的原料(Z)-β-溴代芳乙烯和产物4-芳基-1H-1,2,3-三氮唑中,芳基上的取代基团为在对位、邻位或间位中任一种。

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