[发明专利]测定二甲醚液化石油气组分的方法无效
申请号: | 201010114176.1 | 申请日: | 2010-02-11 |
公开(公告)号: | CN102156172A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 邹震;陈熔;应松 | 申请(专利权)人: | 福州市产品质量检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60 |
代理公司: | 深圳冠华专利事务所(普通合伙) 44267 | 代理人: | 夏声平 |
地址: | 350025 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 甲醚 液化 石油气 组分 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种二甲醚液化石油气组分的测定方法,尤其是一种采用气相色谱法测定二甲醚液化石油气组分的方法。
背景技术
随着国际原油价格的不断上涨,液化石油气、天然气等能源供应日趋紧张。目前二甲醚作为一种新型燃料,可从煤炭中提炼获得,具有价格低、燃烧性能好的优点,因此正在作为新兴的可替代能源开发利用,逐渐成为新的城镇燃气。
调查显示,约60%~70%的液化石油气样品检测时发现含有二甲醚。但二甲醚会对燃气压力容器及家用燃气器具中橡胶材料产生一定的化学作用,这种化学作用对使用者会造成一定的风险。
发明内容
鉴于上述状况,有必要提供一种可准确检测二甲醚石油气中二甲醚组分含量的方法。
一种二甲醚液化石油气组分的测定方法,其包括以下步骤:提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气;在相同操作条件下,对试样以及标准气分别采用气相色谱法进行测定,其中所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯;以及根据试样以及标准气的气相色谱图计算出试样中的二甲醚组分的含量。
上述二甲醚液化石油气组分的测定方法,在用气相色谱法进行测定的步骤中,色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯,其可一次分离液化石油气试样中 的二甲醚,因此有利于快速、准确检测液化石油气试样中的二甲醚含量。
附图说明
图1为本发明实施例的取、进样系统的示意图。
图2、图3为色谱图中具有不同分离度的相邻色谱峰的示意图。
图4为本发明实施例中液化石油气组分的测定方法所测的试样的色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明的二甲醚液化石油气组分的测定方法作进一步的详细说明。
如图1所示,本发明实施例的取、进样系统包括:试样钢瓶21,容器阀22,流量调节阀23,转子流量计24,定量进样六通阀25,气相色谱仪26,载气管道27,接汽化室管道28,定量管29与水浴30。其中转子流量计24可选用量程0~100毫升/分钟的玻璃转子流量计,转子流量计24可控制流速,以保证每次进样流量一致,从而易于确保数据具有较佳的重现性。气体管路及定量进样六通阀25可采用不锈钢材质制备,而定量管29可为0.5毫升容量。载气管道27中的气体可为氢气,其体积分数不低于99.99%。试样钢瓶21,容器阀22,流量调节阀23依次连接并通过水浴30而连接至定量进样六通阀25。转子流量计24连接定量进样六通阀25。接汽化室管道28,定量管29分别连接于定量进样六通阀25和气相色谱仪26之间。
此外,气相色谱仪26中的检测器(未图示)可选用热导检测器,其灵敏度应优于1000mV·mL/mg(苯)。检测时,检测器温度应保持恒定,例如温度变化最好控制在0.3℃以内。可以理解,本发明中检测器也可选用灵敏度或稳定性与热导检测器相当或更高的检测器。
本发明二甲醚液化石油气组分的测定方法包括以下几个步骤。
步骤(1):提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气。标准气由氮气和二甲醚组成。标准气中二甲醚的准确度应达到0.5%。特别地,标准气的二甲醚组分含量最好与试样中二甲醚组分含量接近。
步骤(2):在相同操作条件下,对试样以及该标准气分别采用气相色谱法进行测定,其中气相色谱法所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯。
步骤(3):根据该试样以及该标准气的气相色谱图计算出该试样中的二甲醚组分的含量。
在步骤(2)中,所选用色谱柱的参数如下:固定液为邻苯二甲酸二丁酯,溶剂为乙醚,载体为6201担体且6201担体的颗粒粒径为0.28~0.18毫米,色谱柱的柱长10米,柱内径为3毫米。色谱操作条件可如下:柱温:45~55℃;检测器温度:90~110℃;检测器桥电流:115毫安;载气:氢气,纯度≥99.99%;载气流量:18~22毫升/分钟;参比柱流量:18~22毫升/分钟;进样量:0.45~0.55毫升。色谱操作条件可优选为:柱温:50℃;检测器温度:100℃;检测器桥电流:115毫安;载气:氢气,纯度≥99.99%;载气流量:20毫升/分钟;参比柱流量:20毫升/分钟;进样量:0.5毫升。
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