[发明专利]一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法，是以三氟甲基苯胺与亚硝酸钠进行重氮化反应，再将重氮化物还原而得，其特征在于操作步骤为：

(1)重氮化反应：原料配比为：

对三氟甲基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶1.05～3.00；亚硝酸钠水溶液浓度为28～36wt％，三氟甲基苯胺与浓盐酸的质量比为1∶2～6，浓盐酸与水的质量比为3～5∶1，碳酸钠溶液的浓度为10～12wt％；

重氮化的反应温度为-5～15℃，反应时间为0.5-2h；

(2)还原反应：原料配比：

亚硫酸钠与重氮化产物摩尔比为2～5，亚硫酸钠水溶液浓度为15～25wt％，浓盐酸与亚硫酸钠质量比为3∶1；

还原反应的温度为0～95℃；结晶温度为0℃～20℃，收率大于75％，纯度97～99％；

所述浓盐酸的浓度为36～38wt％。

2.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯肼盐酸盐的合成方法，其特征在于在步骤(1)重氮化反应中操作方法为：

(a)在反应容器中加入浓盐酸和水，开启搅拌；

(b)反应瓶内滴加入对三氟甲基苯胺，温度控制在-5～15℃；

(c)反应液降温至-5～5℃，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在-5～15℃，滴加完毕，继续在-5～15℃搅拌0.5～2h；

(d)滴加碳酸钠溶液，将重氮化反应液pH值调节为5～7；

在步骤(2)还原反应中操作方法为：

(a)在反应容器中加入亚硫酸钠溶液，降温至0～5℃，开启搅拌；

(b)将重氮反应液分批滴加亚硫酸钠溶液中，温度保持0～25℃，在室温下搅拌1～3h；

(c)加入浓盐酸，加热回流1～4h；

(d)将反应物降温冷却至0℃～20℃，有固体析出，过滤，干燥得对三氟甲基苯肼盐酸盐固体产品，收率大于75％，纯度97～99％。