[发明专利]苯并三唑抗紫外线辐射活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种抗紫外线辐射活性染料，其特征在于其结构如通式（Ι）所示：   （Ι）其中，X为卤素；Y为H，C1～C6的烷基，C1～C8的烷氧基或-SO₃M，其中M=H或碱金属原子；D选自下式所示化合物：（D1），（D2），（D3）， （D4）， 其中，A为，R₁为-C₂H₄OSO₃M、-C₂H₄SSO₃M或-CH=CH₂，R₂为-H、-SO₃M或-OR₄，R₃为-H、C1～C4的烷烃或-OR₄，R₄为C1～C4的烷烃，M为H或碱金属原子。

2.根据权利要求1所述的抗紫外线辐射活性染料，其特征在于其结构如下式所示：(I-1)，(I-2)，(I-3)，(I-4)，(I-5)，(I-6)，(I-7)，(I-8)，(I-9)，(I-10)，(I-11)，(I-12)，(I-13)(I-14)，(I-15)或(I-16)上述结构中，M选自H或Na。

3.一种如权利要求1或2所述的抗紫外线辐射活性染料的制备方法，其特征在于，当通式（Ι）中D为D1～D3时，其制备包括如下步骤：

a）一次缩合：向350～500摩尔冰和水为任意比例的混合物中加入0.95～1.05摩尔三聚氯氰，在0～5℃打浆0.5～2小时；另将1摩尔D’用NaOH溶液完全溶解在350～500摩尔水中，然后慢慢加到三聚氯氰浆液中；调节pH=1.6～4.0，在0～10℃反应得到一次缩合液；用氨基指示剂检测反应终点；其中D’选自D1’、D2’或D3’所示化合物： (D1’)，(D2’)，(D3’)；

b）重氮偶合：向350～500摩尔冰和水为任意比例的混合物中加入0.95～1.05摩尔A’，在0℃打浆0.5～2小时后加入800毫升浓盐酸；同时用100摩尔水溶解1.0～1.5摩尔亚硝酸钠后，将其慢慢滴加到A’的溶液中，在0～15℃反应0.5～3小时，检测无氨基物后，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠；然后将其滴加到一次缩合液中，调节pH=5.5～7.5，在0～15℃反应；检测无重氮盐存在为反应终点，得到偶合液；其中A’为下式所示的化合物：（A’）；

c）二次缩合：在上述偶合液中加入0.90～1.1摩尔U’的粉末，升温至40～55℃，调节pH=5.5～7.5，反应3～6小时得染料溶液；其中U’为下式所示的化合物 （ ’）；

d）然后进行盐析或者直接喷干得到染料粉末。

4.根据权利要求3所述的抗紫外线辐射活性染料的制备方法，其特征在于步骤a）中，冰和水为任意比例的混合物用量为400～450摩尔；pH值调节为2~3.5）；步骤b）中亚硝酸钠为1.0～1.1摩尔，反应温度为5～10℃，pH值调节为6.5～7.0；步骤c）中U’的粉末加入量为0.95～1.05，升温至40～45℃，pH值调节为6.5～7.0。