[发明专利]反应蒸馏的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种反应蒸馏的方法。

背景技术

催化蒸馏技术是反应与产品分离在同一个催化蒸馏设备中进行，在反应进行的同时把生成的产品分离出去，反应的平衡被打破，因而使反应趋向完全，提高反应物的转化率；另外反应热可被反应物料的汽化所吸收，因而反应温度可保持恒定，能耗可大为降低，工艺流程简化，投资也大为降低。催化蒸馏塔一般有三段组成：上部为精馏段(在对塔顶产品的质量要求不高或没有要求时可不设精馏段)，中部为催化反应段，下部为汽提段。在催化蒸馏塔中，向下流动的液相物料与向上流动的汽相物料必须能对流通过中部催化反应段并在其中同时进行反应与产品分馏作用。中国专利文献CN1380273A介绍了目前醋酸甲酯催化精馏水解工艺，该工艺主要由催化精馏塔、萃取精馏塔、脱醇塔、脱脂塔和共沸精馏塔组成，催化蒸馏与产物分离在不同塔中实现。目前常见的催化蒸馏工艺流程图见图2，根据反应的特点，反应蒸馏塔塔顶可以采出轻组分，也可以全回流，具有流程复杂和能耗高的问题。

分隔塔发展来自于Petlyuk塔，通过在主塔中间段放置一块垂直隔壁产生预分离塔和主塔合而为一的效果，理论上，在一个塔内嵌入几块隔壁可分离五种甚至更多种组分。对于热耦合精馏过程，一个预分离塔和主塔通过气液流连接在一起，中间不设有冷凝器和再沸器，塔顶、塔底和侧线产品从主塔采出，如果没有共沸物存在，侧线也能得到高纯度产品。与系列塔相比，热耦合塔不仅投资省，而且能效高，由于再沸器和冷凝器的减少和精馏过程中分离组分返混消失。CN1177513A介绍了一种用于多组分混合物连续分馏的分壁式蒸馏塔(即分隔塔)，该蒸馏塔利用蒸馏将一混合物分离成三种或更多组分，其中至少一个分隔壁是可拆卸安装在分壁式蒸馏塔内。

因此，分隔塔技术应用在反应蒸馏过程中，可以替代传统工艺的反应蒸馏塔和溶剂回收塔，具有流程简单和能耗低的特点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在目前反应蒸馏工艺需要反应蒸馏塔和产物分离塔两塔实现，存在流程复杂和能耗高的问题，提供一种新的反应蒸馏的方法，该方法具有流程简单和能耗低的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种反应蒸馏的方法，反应原料从反应蒸馏分隔塔反应段的原料进料口进入，反应的同时进行组分分离，塔顶采出轻组分，侧线采出中间馏分，塔釜得到重馏分，反应蒸馏分隔塔包括反应蒸馏分隔塔塔体，塔顶冷凝器，以及塔底再沸器，其中反应蒸馏分隔塔塔体包括原料进料口，塔顶进料口，塔顶出料口，塔底进料口，塔底出料口，侧线采出料口，分隔板，公共精馏段，反应段，采出侧精馏段，以及公共提馏段，其中进料侧可设置精馏段和/或提馏段。

在上述技术方案中，反应蒸馏分隔塔塔体内分隔板将塔分隔成公共精馏段，进料侧精馏段，反应段，进料侧提馏段，采出侧精馏段，以及公共提馏段；在反应蒸馏区间，反应段位于进料侧精馏段和进料侧提馏段之间，反应段上方为进料侧精馏段，反应段下方为进料侧提馏段；分隔板顶部与塔顶进出料口之间区域为公共精馏段，分隔板底部与塔底进出料口之间区域为公共提馏段，分隔板所在区域原料进料口另一侧为采出侧精馏段；原料进料口至少为一个；塔顶冷凝器将塔顶进出料口连接，塔顶出口蒸汽冷凝后，进行全回流，或者第一部分送入塔顶进口，第二部分采出作为产品，第一部分与第二部分物料的重量比值即回流比为1～20∶1；塔底再沸器将塔底进出料口连接，塔底出口液体一部分进入再沸器汽化后送入塔底进口，一部分采出作为产品；反应蒸馏分隔塔内安装塔板和/或装填填料；反应蒸馏分隔塔内每段至少一块理论板；反应段可以装填催化剂或者无催化剂，并具有分离性能；反应蒸馏分隔塔内每段理论板数优选为5～30；塔顶冷凝器第一部分与第二部分物料的重量比值即回流比优选为3～10∶1；反应蒸馏分隔塔应用于氯丙烯环氧化制环氧氯丙烷时，公共精馏段理论板数为5～10，公共提馏段理论板数为8～15，反应段相当于理论板数为10～30，采出侧精馏段理论板数为15～30，反应段的控制温度为30～60℃。