[发明专利]采用流化床反应器制备高纯度多晶硅颗粒的方法及装置

权利要求书

1.一种采用流化床反应器制备高纯度多晶硅颗粒的方法，将流化床反应器内部分为加热区 和反应区，使得含硅气体通过还原反应生成单质硅并沉积到多晶硅颗粒的表面，所述方法包含 以下步骤：

(1)在反应器内加入硅粉颗粒形成床层，在流化床反应器内设置导流筒，导流筒与流化床 反应器壁间的环隙区为加热区，导流筒内为反应区；

(2)通过调节加热区和反应区的流化气速使加热区和反应区床层的固相体积百分含量在流 化后不同，从而实现颗粒在加热区和反应区之间的循环流动，并调节颗粒的循环速率，形成内 环流流化床反应器来制备高纯度多晶硅颗粒；

(3)在加热区通入不含硅气体使硅粉颗粒成流化状态，不含硅气体采用H₂，或采用H₂和Ar 的混合气体，或采用H₂和N₂的混合气体；在反应区通入含硅气体和H₂的混合物，含硅气体采 用SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂、SiHCl₃和SiH₄中的一种或它们中的任意组合；

(4)所述加热区的流化气速大于或小于反应区的流化气速；当加热区的流化气速大于反应 区的流化气速时，硅粉在导流筒下部从反应区流入加热区，反应区和加热区流化气速比为 0.3～0.9∶1；当加热区的流化气速小于反应区的流化气速时，硅粉在导流筒下部从加热区流入 反应区，反应区和加热区流化气速比为1.1～6∶1。

2.根据权利要求1所述的采用流化床反应器制备高纯度多晶硅颗粒的方法，其特征在于， 仅在加热区内设置加热装置，使加热区的温度控制在800～1410℃，使反应区的温度控制在 700～1300℃范围内，操作压力为1～10atm。

3.采用如权利要求1所述方法的一种制备高纯度多晶硅颗粒的流化床反应器，包括流化床 反应器本体(5)，内置或外置的旋风分离器(7)，硅粉加入口(6)，硅粉取出口(12)以及反应区 气体分布器(14)，在流化床反应器本体内设置导流筒(4)，导流筒与流化床反应器壁间的环隙 区为加热区，导流筒内为反应区，其特征在于：导流筒的直径与流化床反应器本体外直径的比 例为0.2～0.9∶1，所述导流筒的高径比为1～5∶1；在所述导流筒的下部开引流孔或者将导流 筒下端与反应器底部分开，使硅粉颗粒经过导流筒下部在加热区和反应区之间循环流动；

(1)当导流筒下部开孔时，导流筒下部开孔部分与导流筒的高比例为0.1～0.3∶1，导流 筒下部开孔率为10～50％，开孔孔径为1～50mm；

(2)当导流筒下部与反应器底部分开时，导流筒下部与反应器底部的距离与导流筒的高 比例为0.1～0.3∶1，使硅粉颗粒可以在加热区和反应区之间循环流动。

4.根据权利要求3所述的一种制备高纯度多晶硅颗粒的流化床反应器，其特征在于，在 反应器本体与导流筒之间的加热区内部或者在反应器本体外部设置加热装置或者在反应器本 体与导流筒之间的加热区内部和反应器本体外部同时设置加热装置，其中内加热采用电阻加热 或石墨电极加热；外加热采用电阻加热、微波加热或电磁感应加热。

5.根据权利要求3所述的一种制备高纯度多晶硅颗粒的流化床反应器，其特征在于，流 化床反应器材料为石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一种。

6.根据权利要求3所述的一种制备高纯度多晶硅颗粒的流化床反应器，其特征在于，流 化床反应器本体材料为石英、石墨、氮化硅和碳化硅材料中的任意一种，且内衬石英或多晶硅 材料；导流筒材料为石英、多晶硅、氮化硅和碳化硅材料中的任意一种。