[发明专利]钛白生产中变灰点的判定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在通过钛液水解生产钛白的过程中判定变灰点的方法。

背景技术

目前，国内钛白粉产能已达到100万吨/a，而绝大部分厂家都采用硫酸 法钛白生产工艺进行生产。硫酸法钛白工艺主要分为自生晶种热水解工艺和 外加晶种热水解工艺。而自生晶种热水解工艺由于工序相对简单、产能大等 优点在国内应用较多。

自生晶种热水解工艺的大体步骤为：先将已预热好的水解钛液加入到已 预热至一定温度的去离子水中，前期先形成一定数量和质量的晶种，随着对 体系不断补热促进钛液的水解，并以前期形成的晶种为结晶中心诱导和促进 钛水合离子在其表面沉积生长并最终形成偏钛酸；之后偏钛酸浆料再经酸洗、 漂白、水洗、盐处理、煅烧、粉碎等处理后得到钛白产品。其中水解期间形 成的晶种、灰点的确定及熟化时间等对钛白一次粒子大小、分布等起着决定 作用，进而决定了经后期盐处理所制得钛白粉的粒度大小和分布以及颜料性 能。

钛白生产水解工序中一个核心点是变灰点的判定：随着钛液水解的进行， 前期形成的晶种逐渐诱导钛液进行水解，使水解形成的粒子逐渐达到临界尺 寸，在溶液中析出偏钛酸水解粒子，随着水解的进一步进行，水解体系颜色 由黑色透明逐渐变至橄榄绿，再变至轻微浑浊钢灰色(此刻即为变灰点，也 就是钛液水解的临界点)，之后变至浅乳白色以及白色大絮凝团的过程。变灰 点的判定对控制钛液的水解速率及偏钛酸粒子的大小及粒度分布等起着关键 作用，是自生晶种钛液水解最难控制的关键技术之一。若判断过早，则形成 的偏钛酸粒子偏粗，一次粒子偏细，难于滤洗时去除杂质，粒度分布变宽， 进而使颜料性能恶化；若判断过晚，则形成的偏钛酸粒子偏细，一次粒子偏 粗，造成水洗、酸洗时强度增大，同时粒度分布变宽，使其颜料性能恶化。 因此严格控制变灰点及熟化时间，对提高钛白产品质量，适应钛白行业发展 有着重要的理论和实际意义。

目前变灰点的判定主要是采用肉眼观察为主，时间和温度掌握为辅，主 观性很强，并且这种肉眼观察的方法判断不够准确，造成不同批次间钛白质 量的波动。因此，需要一种能够快速、准确地判断在水解钛液的过程中的变 灰点的方法。

发明内容

本发明提供了一种能够准确地测定钛液的水解过程中的变灰点的方法， 该方法通过测定钛液的透光度来判断水解钛液的变灰点。

根据本发明，水解钛液的透光度突然下降的转折点或者水解钛液的透光 度的一阶导数的极值点即为钛液的变灰点。

根据本发明，可以利用紫外可见光分光光度计来判断水解钛液的变灰点。

优选地，可以将钛液稀释到硫酸水溶液中之后来测定水解钛液的透光度。

优选地，钛液与硫酸水溶液的稀释体积比可以为1∶(50～150)。

优选地，硫酸水溶液的质量浓度可以为5％～15％。

附图说明

图1是根据本发明的稀释的水解钛液的透光度随时间变化的曲线图。

图2是根据本发明的水解钛液透光度的一阶导数随时间变化的曲线图。

图3是根据本发明第一实施例制备的钛白的粒径分布图。

图4是根据本发明第二实施例制备的钛白的粒径分布图。

图5是根据本发明第三实施例制备的钛白的粒径分布图。

具体实施方式

本发明所要解决的技术问题是提供一种变灰点判定的方法，通过准确判 定钛白水解过程中的变灰点来制备粒度分布窄、颜料性能高的钛白产品。本 发明的特点在于通过测定加料结束至水解一沸期间水解钛液的透光度来判定 水解时的变灰点。由于根据本发明的方法能够准确判定水解钛液的变灰点， 从而能够制备粒度分布窄、颜料性能好的钛白产品。

根据本发明的判定水解钛液的变灰点的方法为通过测定水解钛液的透光 度来测定变灰点。根据本发明的测定水解钛液的透光度的方法可以采用本领 域已知的能够测定透光度的任何方法，比如，采用紫外可见光分光光度计来 测定水解钛液的透光度。

根据本发明的判定水解钛液的变灰点的方法，为了更加准确地测定变灰 点，可以将钛液用硫酸水溶液稀释，比如，将水解钛液稀释到一定体积的 5％-15％的硫酸水溶液中，稀释体积比为1∶(50～150)。将水解钛液与硫酸混 合均匀后立刻在紫外可见光分光光度计上测定其透光率。