[发明专利]一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种红色色料的制备方法，具体涉及一种硅酸锆包裹硫硒化镉大红色料 的制备方法。

背景技术

硫硒化镉大红颜料发色纯正、色彩鲜艳，发色范围宽，是目前可用于陶瓷装饰中最 为艳丽的红色料。特别是锆英石晶体包裹型硫硒化镉色料，既具备优良的呈色效果，又兼有 高温稳定的特性，有“中国红”之誉，是极为珍贵的红色色料。然而，由于硅酸锆的合成温 度很高，硫硒化镉又在高温下易氧化分解，且硅酸锆的晶型与硫硒化镉不一致，导致硅酸锆 包裹硫硒化镉颜料的包裹率过低，合成成本很高，从而使其应用范围受到很大限制。因此解 决在低温下合成硅酸锆包裹硫硒化镉红色料，是降低其合成成本、提高其合成效率的有效途 径之一。

目前制备硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料的方法主要有固相法、溶液沉淀法、双包 法、水热法。其中：固相法合成的包裹颜料粒度大，分布不均匀，由于硒粉容易挥发颜料的 包裹率很低，色料着色强度很弱；溶液沉淀法虽然包裹率较高(8％～10％)，着色强度较 好，但反应条件苛刻，要求前驱体要经过数次干燥，使得生产周期延长，颜料的合成温度很 高(约1200℃～1300℃)。双包法生产设备复杂、操作难度大、生产周期较长、原料价格昂 贵，使得生产成本过高。上述三种方法都不利于工业化生产。水热法是与溶液沉淀法相结 合，可以直接从溶液中生成包裹相，对着色剂进行包裹，减少了通常湿化学法需要经过高温 煅烧，球磨这一可能形成硬团聚及混入杂质的步骤。由于水热反应温度很低，远远低于 CdS_xSe_1-x的分解温度，这在很大程度上克服了色剂分解的难题。

在采用液相法合成ZrSiO₄-CdS_xSe_1-x色料的研究中，邓阳(邓阳，邓建成，溶胶沉淀 法合成硅酸锆包裹硫硒化镉颜料的研究，2006)采用溶胶共沉淀法与助剂G相结合合成了 硅酸锆包裹硫硒化镉色料，利用CeO₂的特殊性能和硅酸锆的成核机理在950℃下合成了硅 酸锆包裹硫硒化镉的大红颜料，在高温煅烧时由于硫硒化镉的分解，需要密封较好的铁罐容 器，操作困难，容器易变形而影响其密封效果。Yekta.B.Eftekhan，Tamizifar.M，Rahimi.N， 宋晓岚，彭林等，采用Cd(NO₃)₂、Se粉、ZrOCl₂·8H₂O、Na₂SiO₃·9H₂O、Na₂S等可溶性 盐为原料，利用常规水热法合成了硅酸锆包裹硫硒化镉色料(硅酸盐学报，2009，37(7)： 1267-1267)，但其合成时间较长达10h，而且未见掺杂改性色料的报道。

微波水热法，为近年国际领域制备纳米粉体开展研究的一种的新方法，与常规水热 法和化学法合成的粉体相比，具有粉体粒径分布窄，分散性好，团聚少，晶粒完整且结晶性 好等优点。微波水热法合成速率和能效均比传统水热法的高很多，具有反应温度更低，反应 时间更短的特点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺控制简单，合成时间短，合成温度低，包裹效率 高，包裹色料的粒径分布窄，分散性好，团聚少，具有工业化发展潜力的硅酸锆包裹硫硒化 镉大红色料的制备方法。