[发明专利]二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成聚氨酯固化剂

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯固化剂，具体为一种二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成的聚氨酯固化剂及其制备方法。

背景技术

目前固化剂生产企业在制造二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)聚氨酯固化剂时，大多采用纯2，4体的二苯甲烷二异氰酸酯单体或者用碳化二亚胺改性2，4体二苯甲烷二异氰酸酯的单体与三羟甲基丙烷或者一些含羟基高分子化合物直接反应合成聚氨酯固化剂。这类固化剂存在较多的缺点：固化剂游离二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)较高，存放稳定性差，高湿天气下易发白；固化剂NCO较低，与含羟基的油漆组份交联反应时，反应活性与施工活化期较难同时满足，漆膜硬度较低。

发明内容

本发明的目的针对以上所述二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)聚氨酯固化剂存在的不足，提供一种低毒的、具有十分优异的使用特性，应用领域十分广泛的二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成的聚氨酯固化剂。

本发明的另一目的是提供一种游离MDI较低，高低温存放稳定性好，高湿天气下不发白；固化剂NCO较高，与含羟基的油漆组份交联反应时，反应活性与施工活化期可同时满足，漆膜硬度较高的二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成聚氨酯固化剂的制备方法。

本发明是这样实现的：二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成的聚氨酯固化剂，主要由包括下列重量份数原材料制成：二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)单体：28～33；三羟甲基丙烷：1.5～2；丙二醇：0.5～1.5；含羟基高分子化合物：22～26；乙二醇丁醚：0.5～1；二月桂酸二丁基锡：0.05～0.1；醋酸乙酯：6～9；醋酸丁酯：6～9；碳酸二甲酯：6～9；二甲苯：8～12；甲苯：8～12。

所述的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)单体采用2，4-二苯甲烷二异氰酸酯和4，4-二苯甲烷二异氰酸酯各50％的二苯甲烷二异氰酸酯异构体单体。

所述的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)单体可以采用上海亨斯曼3051或者烟台万华聚氨酯股份有限公司生产的MDI-50。

所述的含羟基高分子化合物可以是由下列重量份数原料制备成：甘油10～12，二甲苯1.5～2.5，月桂酸10～13，苯甲酸11～14，苯酐16～20，季戊四醇5～10，BHT 0.03～0.10，二甲苯8～12，醋酸乙酯24～28；

含羟基高分子化合物的制备方法如下：

1：在反应釜中先投入上述重量份数的甘油和二甲苯，再投入月桂酸、苯甲酸、苯酐、季戊四醇、BHT、二甲苯1.5～2.5和醋酸乙酯，拧好粉料口釜盖，通氮气(N2↑)5分钟，氮气的流量可以为3～5立方/小时；

2：升温至158～162℃保温0.8～1.2小时；

4：保温完后，用4～6小时升温至210～220℃保温；

5：保温至酸值＝3～3.5mgKoH/g时停热，降温(以酸值合格为准)；

6：开启兑稀釜中的氮气(N2↑)及冷却水，兑稀釜开搅拌先投入二甲苯8～12，氮气的流量为3～5立方/小时；

7：降温时先开冷油，待反应釜内的物料温降至≤190℃后，开启冷却水降温，当温度降至≤160℃时转釜兑稀(关闭冷油)，再用醋酸乙酯洗反应釜后投入兑稀釜，搅拌冷却30分钟以上，待物料降至≤120℃后，出料。

二苯甲烷二异氰酸酯与含羟基化合物合成聚氨酯固化剂的制备方法，其包括如下步骤：

(1)、按上述重量份数的量依次投入MDI单体、三羟甲基丙烷、丙二醇、含羟基高分子化合物、醋酸乙酯和醋酸丁酯在反应容器中，然后搅拌升温；

(2)、在30～45分钟内升温至60～70℃保温0.5～1.5小时；

(3)、加入乙二醇丁醚，通热油升温；

(4)、在20～30分钟升温至80～90℃，保温2～3小时；

(5)、在20～30分钟降温至65～75℃，加入二月桂酸二丁基锡催化剂，同时在65～75℃保温1.5～2.5小时；

(6)、降温至40～50℃过滤出料，并用碳酸二甲酯、二甲苯和甲苯溶剂兑稀成不同的固体含量。

所述的反应容器可以是装有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶。

本发明的有益效果是：游离MDI较低，高低温存放稳定性好，高湿天气下不发白；固化剂NCO较高，与含羟基的油漆组份交联反应时，反应活性与施工活化期可同时满足，漆膜硬度较高；是一种具有可交联的活性NCO基团的低毒合成固化剂，因而可以配合含羟基的油漆组份常温共聚合，形成不同特性的涂膜，因而具有十分优异的使用特性，应用领域十分广泛。

具体实施方式