[发明专利]一种PaCl2螯合硅胶合成及其在原油含硫多环芳烃分析中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种石油中多环芳烃和含硫多环芳烃分析方法，尤其涉及一种PaCl₂螯合硅胶合成及其在原油含硫多环芳烃分析中的应用，属于分析化学领域。

背景技术

随着海上石油开发和海洋运输业迅速发展，海洋石油污染越来越受到世界各国的重视。多环芳烃和含硫多环芳烃(Polycyclic Aromatic Sulfur Heterocycles)是原油中非常重要的生物标志物，尤其是含硫多环芳烃是近年来发现的石油中最重要的一系列生物标志物，他们具有潜在的致癌性质、在低含硫的航空燃料油中很难硫化、溢油后很难光致氧化、生物降解难等特性，因此可以作为海面溢油鉴别的生物标志物指标。

近年来，含硫多环芳烃得到了科学家的广泛研究，然而多环芳烃和含硫多环芳烃的物理化学性质十分相近，使用现有的国家标准中的溢油鉴别方法中很难将两类物质分离开，两类多环芳烃互相干扰，造成结果不确定性，从而影响了溢油鉴别结果的准确性。目前，国内外的几个研究小组对石油中多环芳烃和含硫多环芳烃的分离进行了研究。Andersson采用液相色谱对含硫的多环芳烃进行分离，再采用液相色谱质谱或气相色谱质谱进行分析，对大分子量含硫多环芳烃保留特性进行了详尽的研究。Saroj K.Panda同时报道了以β-环糊精为固定相，采用液相色谱分离多环芳烃组分，取得了良好的效果。我国海面溢油鉴别系统是借鉴国外的成熟方法发展起来的，只有噻吩、二苯并噻吩等几个含硫多环芳烃的分析，对一系列的含硫多环芳烃分离、鉴定及在海面溢油中的应用研究未见报道。

现有海面溢油监测标准规范对化学性质相似、降解比较严重的原油很难给出确切的结论，针对这一问题，本项目拟采用金属螯合硅胶对风化原油中多环芳烃和含硫多环芳烃进行分离，再采用气相色谱质谱进行分析，为其应用提供前期基础研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种PaCl₂螯合硅胶合成及其在原油含硫多环芳烃分析中的应用，该方法将PaCl₂螯合到硅胶上，利用PaCl₂对原油中含硫多环芳烃的特异性吸附特性，将原油的含硫多环芳烃富集在PaCl₂螯合硅胶上，再用洗脱溶剂进行洗脱，浓缩，采用气相色谱质谱检测方法对原油中含硫多环芳烃进行检测，与传统常用的原油含硫多环芳烃前处理方法比较，将含硫多环芳烃组分从多环芳烃组分分离开来，排除了多环芳烃的干扰，使分析结果更可靠，为原油的开发利用过程中含硫多环芳烃分析提供了科学可靠的前处理方法。本方法具有仪器要求简单，节约了人力物力，这样大大提高了工作效率。

本发明的目的是由以下技术方案实现的，研制了一种PaCl₂螯合硅胶合成及其在原油含硫多环芳烃分析中的应用。该方法是将PaCl₂与硅胶螯合，原油在其上富集，经有机溶剂洗脱后进行气相色谱质谱分析，具体操作如下：

1)大孔硅胶的预处理；

2)引入配位体；

3)PaCl₂螯合硅胶合成。

所述的气相色谱质谱分离条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱；载气：氦气，流速为1mL/min，进样口温度280℃，传输线温度为280℃；电子能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃；升温程序为：初温50℃，6℃/min升到300℃；进样量1μL，扫描方式为选择离子扫描(Sim)方式。

本发明的优点是与传统常用的原油含硫多环芳烃前处理方法比较，将含硫多环芳烃组分从多环芳烃组分分离开来，排除了多环芳烃的干扰，使分析结果更可靠，为原油的开发利用过程中含硫多环芳烃分析提供了科学可靠的前处理方法，具有仪器要求简单，节约了人力物力，这样大大提高了工作效率。

附图说明

图1为多环芳烃与含硫多环芳烃的分离色谱图；

图2为原油中多环芳烃与含硫多环芳烃分离前色谱图；

图3为原油中多环芳烃与含硫多环芳烃分离后色谱图。

具体实施例

参见图1-图3，本发明的具体技术步骤如下：

该方法是将PaCl₂与硅胶螯合，原油在其上富集，经有机溶剂洗脱后进行气相色谱质谱分析，具体操作如下：

1材料和方法

1.1药品及仪器

1.1.1药品

氯仿、环己烷、异丙醇均为色谱纯。

1.1.2仪器

7890N GC/5975N MS型气相色谱-质谱仪(美国Agilent公司)

电热恒温水浴锅(上海-跃进医疗器械厂)