[发明专利]一种磁固相分离剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磁固相分离剂的制备方法，其特征在于：其包括下述步骤：在 非质子非极性溶剂的混合溶液中，在脱水剂二环己基碳二亚胺的作用下， 将氨基修饰的磁性纳米颗粒与含有羧基的冠醚进行氨基和羧基的脱水反应， 即可；所述的含有羧基的冠醚为4-苯甲酸-18-冠-6。

2.如权利要求1所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于：所述 的氨基修饰的磁性纳米颗粒与含有羧基的冠醚的质量比为1∶0.01～1∶0.5。

3.如权利要求1或2所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于： 所述的氨基修饰的磁性纳米颗粒与脱水剂的质量比为1∶0.01～1∶0.8。

4.如权利要求1或2所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于： 所述的非极性非质子溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二恶烷、 六甲基磷酰胺、氯仿、二氯甲烷、硝基苯、四氯化碳、乙醚和苯中的一种或 多种。

5.如权利要求1或2所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于： 所述的氨基与羧基的脱水反应温度为0～60℃；反应时间为10分钟～1小时。

6.如权利要求1或2所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于： 所述的氨基修饰的磁性纳米颗粒由下述方法制得：

①在低级饱和一元醇中，将硅烷试剂与低级饱和一元醇进行醇解反应， 该醇解反应的产物与磁性纳米颗粒进行脱水反应，得硅烷化磁性纳米颗粒；

②在低级饱和一元醇中，所述硅烷化磁性纳米颗粒与含有氨基的硅烷偶 联剂进行氨基化反应，得氨基修饰的磁性纳米颗粒。

7.如权利要求6所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于：步骤 ①或②中使用甲苯与低级饱和一元醇作为混合溶剂，甲苯与低级饱和一元醇 的体积比为1∶1～1∶30。

8.如权利要求6所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于：步骤 ①中，所述的硅烷试剂为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯、硅酸 钾和硅酸钠中的一种或多种；所述磁性纳米颗粒为M₃O₄和/或γ-Fe₂O₃，其 中M为铁、锰或钴；所述磁性纳米颗粒与硅烷试剂的用量比为1∶0.5～1∶ 10；步骤②中，所述氨基硅烷偶联剂为AEAPS、DB550、KH792和SG-Si900 中的一种或多种；所述的硅烷化磁性纳米颗粒与含有氨基的硅烷偶联剂的用 量比为1∶2～1∶4；所述用量比的单位皆为g/ml。

9.如权利要求6所述的磁固相分离剂的制备方法，其特征在于：步骤 ①中，所述的醇解和脱水反应的反应温度为50℃～120℃，反应总时间为18～ 30小时；步骤②中，所述的氨基化反应的反应温度为50℃～80℃；所述的 氨基化反应的时间为18～30小时。

10.由权利要求1～9中任一项的方法制得的磁固相分离剂。