[发明专利]一种超声辅助的合成三[N,N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法

权利要求书

1.一种超声辅助的合成三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在惰性气体的保护下，按每克无水氯化镧加入5～20mL无水溶剂，施加超声场 1～4h，所述的无水溶剂为乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意两 种上述溶剂按照0.1～0.9比例混合的混合溶剂；

(2)撤去超声场后，加入双(三甲基硅基)胺基锂，其中双(三甲基硅基)胺基锂和无水氯 化镧的摩尔比为3∶1，在室温下搅拌10～60min；

(3)用油泵抽去溶液中的溶剂得灰白色固体，灰白色固体经升华得到纯净的三[N，N- 双(三甲基硅基)胺]镧。

2.一种超声辅助的合成三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)在惰性气体的保护下，将无水氯化镧和双(三甲基硅基)胺基锂按其摩尔比1∶3加 入无水溶剂，其中每克无水氯化镧加入5～20mL无水溶剂，然后在室温下搅拌5min，所 述的无水溶剂为乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、甲苯、正己烷或者其中任意两种上述溶 剂按照0.1～0.9比例混合的混合溶剂；

(2)施加超声场1～4h，撤去超声场，溶液逐渐变为澄清后，用油泵抽去溶液中溶剂 得灰白色固体，经升华得到纯净的三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧。

3.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助的合成三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法，其 特征在于：所述的惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助的合成三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法， 其特征在于：所述的超声场频率范围为25～600KHz，输出功率范围为10～3000W。

5.根据权利要求4所述的一种超声辅助的合成三[N，N-双(三甲基硅基)胺]镧的方法，其 特征在于：所述的超声场的优选频率范围为40～100KHz，输出功率的优选范围为50～200W。