[发明专利]一种1-芳基乙磺酸的制备方法无效
申请号: | 201010118893.1 | 申请日: | 2010-03-08 |
公开(公告)号: | CN101792407A | 公开(公告)日: | 2010-08-04 |
发明(设计)人: | 孙凤霞;刘敬涛 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07C303/16 | 分类号: | C07C303/16;C07C309/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基乙磺酸 制备 方法 | ||
1.一种1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:
①1-芳基卤代乙烷和二硫化钠在溶剂中回流反应,生成二芳基二硫醚;
②所述步骤①中的二芳基二硫醚与氧化剂反应得到1-芳基乙磺酸;
所述的步骤①1-芳基卤代乙烷具有通式(I):
其中R1、R2、R3可以是相同或不同,分别代表氢原子、烃基、氯原子、 溴原子或硝基;R4是氢原子;
X代表氯、溴或碘;
R1、R2、R3取代基的位置是邻位,或是对位,或是间位,或是一个取代 基,或是多个取代基;
所述的烃基为饱和烷基。
2.根据权利要求1所述的1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于所述 的步骤①为:
二硫化钠在溶剂中溶解后,再缓慢加入1-芳基卤代乙烷,然后升温至 回流温度反应,生成二芳基二硫醚;或
将硫化钠和硫在溶剂中按摩尔比1∶1于回流温度下反应,得到二硫化 钠溶液,将二硫化钠溶液缓慢加入到1-芳基卤代乙烷中,在回流温度下反 应,生成二芳基二硫醚。
3.根据权利要求1所述的1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于所述 的步骤①中1-芳基卤代乙烷和二硫化钠的摩尔比为2∶1。
4.根据权利要求1所述的1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于所述 的步骤②中氧化剂能够将二硫醚氧化成目标产物1-芳基乙磺酸,反应结束 时体系中薄层色谱检测不含二硫醚。
5.根据权利要求4所述的1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于所述 的氧化剂为浓硝酸、高锰酸钾、臭氧、过氧化氢或过氧有机酸中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的1-芳基乙磺酸的制备方法,其特征在于 所述的步骤①中的溶剂为纯有机溶剂,或为有机溶剂和水的混合物,或为 纯水;当以纯水为溶剂时,需要加入相转移催化剂以提高反应效果;
所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙醚中的一种或其中几种;
所述的相转移催化剂为季铵盐,所述季铵盐为四甲基溴化铵、二乙基 乙醇基氯化铵、甲基三乙基氯化铵、二甲基二乙基硫酸铵、四丁基硫酸氢 铵中的一种。
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