[发明专利]一种4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮的制备方法有效
申请号: | 201010119421.8 | 申请日: | 2010-03-08 |
公开(公告)号: | CN101824069A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 裴文;杨振平;孙莉;郭罕奇;丁茂华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧 17 羟基 雄甾 制备 方法 | ||
1.一种如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮的制备方法,其特征在于所述的方法为:如式(I)所示的睾酮和双氧水、在如式(II)所示的离子液体、氧化镁的存在下,0~60℃温度下进行反应,TLC检测跟踪反应终点,反应结束后反应液分离处理得到如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮;所述睾酮与双氧水中H2O2的物质的量之比为1∶2~10;
式(II)中,R为C1~C10的烷基,L-为CH3COO-、BF4-、PF6-或OH-。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R为C4~C8的烷基。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述L-为OH-。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述睾酮与离子液体的质量比为1∶1~10。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述睾酮与氧化镁的质量比1∶2~10。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为30~50℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液用二氯甲烷萃取,收集有机相,依次用饱和NaHCO3溶液、饱和氯化钠水溶液、水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,浓缩得到所述4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述双氧水的质量浓度为25~35%。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法为:如式(I)所示的睾酮和30%质量百分浓度的双氧水、在如式(II)所示的离子液体、氧化镁的存在下,30~50℃温度下进行反应,TLC检测跟踪反应终点,反应结束后反应液用二氯甲烷萃取,收集有机相,依次用饱和NaHCO3溶液、饱和氯化钠水溶液、水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,浓缩得到如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮;所述睾酮与30%质量百分浓度的双氧水中H2O2的物质的量之比为1∶3~5,所述睾酮与离子液体的质量比为1∶5~10,所述睾酮与氧化镁的质量比1∶5~6。
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