[发明专利]一种4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010119421.8 申请日: 2010-03-08
公开(公告)号: CN101824069A 公开(公告)日: 2010-09-08
发明(设计)人: 裴文;杨振平;孙莉;郭罕奇;丁茂华 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07J71/00 分类号: C07J71/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧 17 羟基 雄甾 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮的制备方法,其特征在于所述的方法为:如式(I)所示的睾酮和双氧水、在如式(II)所示的离子液体、氧化镁的存在下,0~60℃温度下进行反应,TLC检测跟踪反应终点,反应结束后反应液分离处理得到如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮;所述睾酮与双氧水中H2O2的物质的量之比为1∶2~10;

式(II)中,R为C1~C10的烷基,L-为CH3COO-、BF4-、PF6-或OH-

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R为C4~C8的烷基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述L-为OH-

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述睾酮与离子液体的质量比为1∶1~10。 

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述睾酮与氧化镁的质量比1∶2~10。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应温度为30~50℃。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液用二氯甲烷萃取,收集有机相,依次用饱和NaHCO3溶液、饱和氯化钠水溶液、水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,浓缩得到所述4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述双氧水的质量浓度为25~35%。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的方法为:如式(I)所示的睾酮和30%质量百分浓度的双氧水、在如式(II)所示的离子液体、氧化镁的存在下,30~50℃温度下进行反应,TLC检测跟踪反应终点,反应结束后反应液用二氯甲烷萃取,收集有机相,依次用饱和NaHCO3溶液、饱和氯化钠水溶液、水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,浓缩得到如式(III)所示的4,5-环氧-17β-羟基-雄甾-3-酮;所述睾酮与30%质量百分浓度的双氧水中H2O2的物质的量之比为1∶3~5,所述睾酮与离子液体的质量比为1∶5~10,所述睾酮与氧化镁的质量比1∶5~6。 

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