[发明专利]一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备大颗粒稀土氧化物的简易方法，特别是一种用于树脂 填充材料、喷涂材料、抛光材料以及催化剂等领域的大颗粒稀土氧化物的制备 方法，属于稀土氧化物材料制备领域。

背景技术：

稀土氧化物由于其独特的物理性能而广泛应用于陶瓷材料、荧光材料、抛 光材料以及电子材料等领域中。目前，常规方法制备的多为超细稀土氧化物， 而对D₅₀＞10μm的稀土氧化物研究相对较少。随着研究和应用的不断深入，对 其粒度提出越来越高的要求。制备大颗粒稀土氧化物已成为发展趋势。

制备稀土氧化物的常用方法是液相沉淀法，其中包括草酸盐沉淀法、尿素 水解法、氢氧化物法以及溶胶-凝胶法等，而草酸盐沉淀法操作简便、实用、经 济、易于工业化，适合于稀土氧化物的工业化生产。

目前，采用的草酸盐沉淀法通常会添加某些分散剂或表面活性剂等添加剂。 如专利CN101381092A提供了一种通过铵盐控制颗粒粒径的大颗粒球形氧化钇 制备方法，采用碳酸氢铵沉淀出D₅₀介于20～100μm的氧化钇产品，但碳酸氢 铵沉淀稀土容易生成絮状沉淀，体积庞大，难以过滤。专利CN1629074A中公 开了一种制备大粒度稀土氧化物的方法，以含铵离子的盐为添加剂，采用草酸 盐共沉淀法制备出粒度大于15μm的氧化钇粉末。此外，专利100393623C中 也公开了一种制备大颗粒稀土氧化钇的方法，但在沉淀过程中需向反应体系中 滴加相当于总量1～10％的有机高分子羧基或氨基絮凝剂以形成草酸盐沉淀，由 此制备出粒径介于50～150μm的稀土氧化物。邓汝富等所著文献“氧化钇微粉 的研究”中提到，在体系中加入酒精的情况下，采用草酸沉淀氯化钇，450～500℃ 下灼烧，得到粒径为0.42～0.87μm的氧化钇粉末。方中心等所著文献“大颗粒 氧化铈粉体的合成及粒度控制”中提到，采用草酸溶液做沉淀剂，制备出大颗 粒氧化铈粉末，但颗粒尺寸仅限于40μm以内。郭峰等所著文献“草酸盐沉淀 法制备纳米CeO₂”中提到，以草酸盐沉淀法，同时以乙醇和蒸馏水为溶剂，可 制备出纳米级的氧化铈粉末。

沉淀过程中表面活性剂或分散剂等的加入使得实验复杂化，难以控制，同 时增加了工业生产成本。本发明的目的就是提供一种不需要添加任何添加剂、 操作简单、成本低、产品粒度大和流动性好的利用草酸盐沉淀制备稀土氧化物 的简易方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种操作简单、能够降低生产成本、在不添加任何添 加剂的条件下，采用草酸沉淀法制备大颗粒稀土氧化物的简易方法。

本发明是通过以下方案实现的：

a.制备稀土盐水溶液；

b.以草酸作为沉淀剂，将配制好的稀土盐溶液加入到调配好酸度的草酸溶 液中通过搅拌进行沉淀，得到稀土草酸盐沉淀；

c.停止搅拌，将沉淀物静置陈化；

d.陈化后的沉淀物经过滤，洗涤，灼烧，得到大颗粒稀土氧化物产品。

所述稀土盐溶液为稀土硝酸盐或稀土盐酸盐；

所述稀土盐溶液是稀土钇或稀土铈的盐溶液；

制备的稀土盐溶液的浓度以REO计为20～350g/L；

所述草酸溶液的酸度为5～8M；

所述制备过程中的搅拌温度介于20～90℃之间；

所述用于调节沉淀剂酸度的酸为硝酸或盐酸；

所述制备的草酸盐沉淀物，于20～90℃之间静置陈化；

所述制备的草酸盐沉淀物静置陈化后，于500～1200℃下灼烧。

制备的大颗粒稀土氧化物的粒度介于10～100μm之间。

本发明的优点是：通过简化草酸盐沉淀过程，不添加任何分散剂或表面活 性剂等添加剂，而制备出粒度大至几十微米的稀土氧化物粉末，产品流动性好， 制备工艺简单，成本低，适合于工业化生产。

具体实施方式：

实施例1：