[发明专利]一种同时测定正品大黄中13个化学成分含量的HPLC方法无效
| 申请号： | 201010120856.4 | 申请日： | 2010-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102192958A | 公开（公告）日： | 2011-09-21 |
| 发明（设计）人： | 许旭东;陈士林;南海江;许娜 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院药用植物研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/34 |
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| 地址： | 100193 北京市海淀区马连*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 测定 正品 大黄 13 化学成分 含量 hplc 方法 | ||
1.HPLC-DAD法同时测定大黄中13个化学成分含量的方法，包括样品提取和液相分离两个步骤，其特征在于对大黄中的13个被测成分的充分提取和良好分离，采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离，以甲醇-0.05％磷酸水溶液为流动相作梯度洗脱。
(1).标准溶液的配置
分别称取13个对照品适量，精密称定，加甲醇制成CA，RG，ECG，RGG，LI，SB，HMG，SA，AE，RH，EM，CH，PH的混和对照品溶液作为储备液，密封4℃保存。
(2).供试品溶液的制备
取干燥的大黄药材粉末0.200g(60mesh)，精密称定，置10ml茶色容量瓶中，加入10ml甲醇，室温浸泡2h后超声30min，重复3次，合并提取液并过滤，回收溶剂后用甲醇溶解并转移至25mL茶色容量瓶，定容并摇匀，经微孔滤膜(0.45μm)滤过，HPLC分析。
(3).液相色谱分离
色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm，250mm×4.6mm，Agilent)
流动相：甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B)，梯度洗脱，见Table 3-2
流速：1.0ml/min
检测波长：280±5nm，232±5nm
柱温：30℃
进样体积：10μl
Mobile-phase gradien
2.权利1所要求的测定方法，其特征在于取大黄药材粉末0.200g，加入10ml甲醇，室温浸泡2h后超声30min，重复3次。
3.权利1所要求的测定方法，其特征在于甲醇-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱。
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