[发明专利]一种岗梅总皂苷的提取方法及其质量检测方法有效
申请号: | 201010120930.2 | 申请日: | 2010-03-04 |
公开(公告)号: | CN101766664A | 公开(公告)日: | 2010-07-07 |
发明(设计)人: | 张军;张晓琦;李润美;汤毅;叶文才;赖小平 | 申请(专利权)人: | 广州中医药大学 |
主分类号: | A61K36/185 | 分类号: | A61K36/185;A61K8/97;A61P29/00;A61P31/16;A61Q11/00;G01N30/02;G01N30/90;A23G4/06;A23L2/38 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香;曾旻辉 |
地址: | 510006广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 岗梅 皂苷 提取 方法 及其 质量 检测 | ||
技术领域
本发明涉及一种从岗梅药材中提取岗梅总皂苷的方法及用途,本发明还涉及一种岗梅总皂苷的质量检测方法。
背景技术
岗梅为冬青科植物梅叶冬青的干燥根及茎,收载于《广东省中药材标准》(第一册)粤D/WS-058-2003项下,主产于广东、广西等地,为岭南习用中药。功能主治为清热解毒,生津止渴,利咽消肿,散瘀止痛;用于感冒发热,肺热咳嗽,热病津伤口渴,咽喉肿痛,跌打瘀痛。主要含三萜皂苷、内酯(香豆素)及少量生物碱。
大孔吸附树脂为一种有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力,应用于皂苷类成分的富集纯化有较好的效果,但其吸附性能及其解吸、纯化条件参数因化合物的理化性质的不同而不同。冯达星等(大孔树脂富集纯化岗梅根中总皂苷的研究,广东药学院学报2004年6月)采用大孔吸附树脂LSA-20对岗梅根中的总皂苷进行了提取,纯化前总固形物中岗梅根总皂苷含量为5.3%,纯化后总固形物中岗梅根总皂苷含量为62.98%,精制度达11.86倍。但LSA-20树脂对岗梅总皂苷的比吸附量与解析率不是很高,纯化后总固形物中岗梅根总皂苷含量亦不算高。
现有技术中岗梅总皂苷的提取精制工艺是以岗梅总皂苷的含量作为指标来考察的,对岗梅总皂苷的标定均采用人参皂苷Re为对照品。人参皂苷Re与岗梅总皂苷显色后的紫外-可见吸收曲线两者基本一致,在无岗梅特征性皂苷ilexosideX X IX作为对照品的前提下,通常以人参皂苷Re为对照品标定岗梅总皂苷。然而,一方面,以人参皂苷Re为对照品来标定岗梅总皂苷的准确度和精确度不是很高;另一方面,仅采用岗梅总皂苷的含量这一种指标来考察岗梅总皂苷提取工艺,具有模糊性,对提取工艺的验证有一定的影响。因此,急需采用更有说服力的指标,对现有的岗梅总皂苷的提取方法作出改进。
此外,现有技术对提取的岗梅总皂苷的质量检测方法尚属空白。
发明内容
本发明的目的之一即在于针对现有技术的缺陷,提供一种岗梅总皂苷的新的提取方法,该提取方法采用新的工艺参数,以岗梅总皂苷中特征性单体皂苷ilexosideX X IX和基于 ilexoside X X IX标定的岗梅总皂苷的含量和保留率为指标进行考察。
为实现上述目的,本发明采取了以下技术方案:
一种岗梅总皂苷的提取方法,包括以下步骤:
(1)取岗梅根或茎药材,加入4~12倍量60%乙醇提取第一次,再加2~10倍量60%乙醇提取第二次,滤过,合并滤液;
(2)将步骤(1)得到的滤液减压浓缩至无醇味,加水稀释至上样浓度为0.1-0.5g生药/ml,上已预处理的AB-8大孔树脂柱;
(3)水洗树脂柱至澄清,弃去过柱液及水洗液,然后用60%-80%乙醇洗脱;
(4)收集60%-80%乙醇洗脱液减压浓缩,减压或喷雾干燥得岗梅总皂苷。
优选地,所述步骤(1)中加入8倍量60%乙醇提取第一次,再加6倍量60%乙醇提取第二次;所述步骤(2)中上样浓度为0.2g生药/ml;最大上样量以岗梅总皂苷计为119.43mg岗梅总皂苷计/g干树脂;所述步骤(3)中用3倍柱体积80%乙醇洗脱。
采用上述提取方法提取的岗梅总皂苷具有抗炎、镇痛、解热及抗病毒等作用,通过加入常规药用辅料可制备为用于急性咽炎和抗病毒的片剂、胶囊、颗粒、滴丸、口服液、合剂等剂型,还可作为添加剂加入饮料、牙膏、漱口水、口香糖中,用于口腔保健。
本发明的另一目的在于提供一种采用上述提取方法得到的岗梅总皂苷的质量检测方法。
为实现上述目的,本发明采取了以下技术方案:
一种岗梅总皂苷提取物的质量检测方法,包括以下步骤:
(1)岗梅总皂苷的鉴别(TLC色谱鉴别)
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