[发明专利]一种获得高纯度碳纳米管的纯化方法无效
申请号: | 201010120989.1 | 申请日: | 2010-03-09 |
公开(公告)号: | CN101780951A | 公开(公告)日: | 2010-07-21 |
发明(设计)人: | 郭威;孙红芳;窦增培;李鹤;刘元方 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82B3/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 获得 纯度 纳米 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度碳纳米管的纯化方法,包括以下步骤:
1)液相氧化:将碳纳米管粗品与HNO3溶液或H2O2溶液混合,每1g碳纳米管粗品添加200-1000ml HNO3溶液或H2O2溶液,回流2-24h,然后过滤或离心;
2)酸处理:将步骤1)所得的固体样品分散到HCl或H2SO4溶液中,每1g碳纳米管粗品添加250-1000ml HCl或H2SO4溶液,回流2-12h,然后过滤或离心;
3)蓬松化处理:将步骤2)所得的固体样品超声分散到水中,然后蓬松化处理,所述蓬松化处理为下述方式中的一种:1)冷冻干燥;2)喷雾干燥;3)真空干燥后充分研磨直至样品成为完全疏松形态。
4)水蒸气处理:将步骤3)所得的固体样品在通水蒸气和惰性气体的同时,高温处理1-4小时;
5)随后将步骤4)得到的固体样品在50-200ml HCl溶液中浸泡6-24h,过滤,水洗至中性。
2.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤1)中,所述HNO3溶液的浓度为2.6M-5.2M;所述H2O2溶液的质量浓度为10%-20%。
3.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤2)和步骤5)中,所述HCl溶液的浓度为:2M-10M。
4.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤2)中,所述H2SO4溶液浓度为2-6M。
5.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤4)中,所述高温为800-1000℃。
6.如权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,步骤4)如下进行:将步骤3)所得的固体样品置于管式炉中,惰性气体鼓泡通过热水,携载水蒸气进入管式炉中,处理1-4小时。
7.如权利要求5所述的纯化方法,其特征在于,步骤4)如下进行:将步骤3)所得的固体样品置于管式炉中,惰性气体鼓泡通过热水,携载水蒸气进入管式炉中,处理1-4小时。
8.如权利要求6所述的纯化方法,其特征在于,所述惰性气体为Ar或N2,通过热水的流速为80-200ml/min。
9.如权利要求7所述的纯化方法,其特征在于,所述惰性气体为Ar或N2,通过热水的流速为80-200ml/min。
10.如权利要求8所述的纯化方法,其特征在于,所述热水的温度为80-100℃。
11.如权利要求9所述的纯化方法,其特征在于,所述热水的温度为80-100℃。
12.如权利要求1-11任一所述的纯化方法,其特征在于,所述碳纳米管为电弧法、CVD法或激光蚀刻法所制备的单壁、双壁或多壁碳纳米管。
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