[发明专利]一种选择性氧化硫醚的方法无效

专利信息
申请号: 201010121090.1 申请日: 2010-03-10
公开(公告)号: CN101798277A 公开(公告)日: 2010-08-11
发明(设计)人: 石先莹;魏俊发;韩晓燕 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07C315/02 分类号: C07C315/02;C07C317/14;C07C317/04;C07C317/08
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 氧化硫 方法
【权利要求书】:

1.一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于它由下述步骤组成:

(1)氧化反应

在烧瓶中加入质量分数为30%的过氧化氢水溶液、溶剂以及结构式为

的固载双层离子液体-钨酸盐催化剂,室温搅拌10分钟,加入结构式为

R1-S-R2

的硫醚,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.01~0.03∶1.0~3.0,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到粗产品亚砜或砜;

上述的固载双层离子液体-钨酸盐催化剂的载体为二氧化硅,结构式中的n为正整数,表示载体上支链的个数,k为正整数,表示含有催化活性物种的阴离子的数目,R为封端基,是甲基、丁基、辛基、十二烷基、苄基中的任意一种;硫醚结构式中的R1和R2是C1~C8的烃基、苯基、对硝基苯基中的任意一种,R1和R2相同或不同;溶剂为纯水或二氯甲烷与甲醇体积比为1∶1组成的混合物;

(2)分离提纯

将粗产品亚砜或砜过滤除去催化剂,催化剂用乙醇洗涤,干燥,回收重复使用,滤液用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,柱色谱分离,得到产物亚砜或砜。

2.按照权利要求1所述的一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于:在氧化反应步骤(1)中,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.01~0.02∶1~1.2,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到亚砜粗产品。

3.按照权利要求2所述的一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于:在氧化反应步骤(1)中,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.015∶1.1,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到亚砜粗产品。

4.按照权利要求1所述的一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于:在氧化反应步骤(1)中,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.01~0.03∶2~3,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到砜粗产品。

5.按照权利要求4所述的一种选择性氧化硫醚的方法,其特征在于:在氧化反应步骤(1)中,硫醚与固载双层离子液体-钨酸盐催化剂、过氧化氢的摩尔比为1∶0.02∶2.5,质量分数为30%的过氧化氢水溶液与溶剂的体积比为1∶6,室温搅拌反应1~10小时,得到砜粗产品。

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