[发明专利]采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸锶钡(以下简称BST)纳米粉体的制备方法，特别涉及一种采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法。

背景技术

文献“S.B.Deshpande，Y.B.Khollam，S.V. Bhoraskar et al.，Synthesis andcharacterization of microwave-hydrothermally derived Bal-xSrxTiO3 powders，MaterialsLetters 59(2005)293-296”公开了一种采用微波水热法制备钛酸锶钡粉体的方法，即将混合原料置于微波加速反应器中反应，然后高温加热烧结制备BST粉末，但是得到的粉体粒度处于微米亚微米范围，且SEM表征可见，粒度分布不均匀，所以还达不到工业化的生产和使用的目的。

发明内容

为了克服现有技术方法制备的钛酸锶钡粉体粒度分布不均的不足，本发明提供一种采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，通过控制不同钡钛比例，可以得到粒度分布均匀的钛酸锶钡粉体。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体的方法，由硝酸锶、硝酸钡，锐钛矿相氧化钛和矿化剂制备而成，其特点是包括下述步骤：

(a)将硝酸锶、硝酸钡、锐钛矿相氧化钛和矿化剂，按照化学计量比Ba_xSr_1-xTiO₃配料，其中0.05＜x＜2.5，矿化剂的浓度为2～5mol/L；

(b)将步骤(a)所配料加入有聚四氟乙烯内衬的高压釜，然后按照高压釜体积62.5％的填充量加入去离子水，同时用玻璃棒轻轻的搅拌，随后1～5℃/min的速度升温到水热温度100～160℃，保温12～48h，随炉冷却至室温；

(c)将步骤(b)得到的粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性时烘干。

所述矿化剂是NaOH或者KOH任一种。

本发明的有益效果是：由于本发明采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体，通过控制不同钡钛比例，得到了粒度分布均匀的钛酸锶钡粉体，而且避免了烧结过程中易导致晶粒长大和杂质混入等缺点。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是实施例1制备的BST粉体的TEM图片。

图2是实施例2制备的BST粉体的TEM图片。

具体实施方式

实施例1，实施例1，称量1molSr(NO₃)₂、1molBa(NO₃)₂、1.2molTiO₂，再加入2mol/L的矿化剂NaOH 50ml配料，直接加入有聚四氟乙烯内衬的高压釜，然后加入31ml去离子水，同时用玻璃棒轻轻的搅拌，随后以1℃/min的速度升温到水热温度160℃，保温24小时。保温结束后，随炉冷却至室温，将得到的粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束。在烘箱中烘干。采用Hitach S-530扫描电镜对所制备的BST粉体进行显微结构的分析。

图1是r(Ba/Ti)＝1.2时得到的BST粉体的SEM照片，从图中可以看出，所制备的BST粉体粒度大小在120nm左右，大小比较均匀。

实施例2，称量1molSr(NO₃)₂、1molBa(NO₃)₂、1.4molTiO₂，再加入3mol/L的矿化剂KOH50ml配料，直接加入有聚四氟乙烯内衬的高压釜，然后加入31ml去离子水，同时用玻璃棒轻轻的搅拌，随后以3℃/min的速度升温到水热温度140℃，保温12小时。保温结束后，随炉冷却至室温，将得到的粉体用去离子水反复冲洗过滤，直至过滤后的去离子水的PH值为中性结束。在烘箱中烘干。采用Hitach S-530扫描电镜对所制备的BST粉体进行显微结构的分析。

图2是Ba/Ti比r(Ba/Ti)＝1.4时得到的BST粉体的SEM照片，从图中可以看出，所制备的BST粉体粒度大小在150nm左右，大小比较均匀。