[发明专利]铌锌酸铅陶瓷厚膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷厚膜的制备方法，特别涉及一种铌锌酸铅陶瓷厚膜的制备方法。

背景技术

文献“J.J.Choi，et al，Electrical properties of lead zinc niobate-Lead zirconatetitanate thick films formed by aerosol deposition process，Advances in Nanomaterialsand Processing，2007，124：169-172”公开了一种铌锌酸铅陶瓷厚膜的制备方法，该方法采用气胶成长法制备铌锌酸铅陶瓷厚膜，将配制好的胶体喷到基底上，高温烧结后在电火炉中900℃退火，获得铌锌酸铅陶瓷厚膜。但是制备过程的高温环境容易导致铅的挥发。

发明内容

为了克服现有技术方法在制备铌锌酸铅陶瓷厚膜过程中的高温环境容易导致铅挥发的不足，本发明提供一种铌锌酸铅陶瓷厚膜的制备方法，采用低温软化学合成方法，即水热制备工艺，制备铌锌酸铅陶瓷厚膜，在低温下能够避开这类陶瓷热力学不稳定的缺点，得到性能良好的铌锌酸铅弛豫铁电陶瓷厚膜，且可以避免铅元素的挥发。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种铌锌酸铅陶瓷厚膜，其分子式Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃，其制备方法包括以下步骤：

(a)按照Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃化学计量比称取浓度为0.02mol/L的氧化铅，氧化锌、五氧化二铌以氧化铅为标准按照分子式计算浓度后配料，放入高压釜中，按照40～70％的填充率倒入去离子水，用玻璃棒缓慢搅拌后，再超声震荡5～25min，成氧化物悬浮液；

(b)用氢氧化钾将氧化物悬浮液的pH值调节为8～10，将清洗好的钛片基底水平悬挂在溶液中；

(d)将密闭好的高压釜放入井式炉中，以1～10℃/min的升温速率升至150～250℃，保温6～10h后随炉冷却至室温；

(e)取出钛片基底，用去离子水反复冲洗至pH值为中性后，放入烘箱中，在40～80℃下烘20～30h，冷却到室温以后，得到以钛片为基底的铌锌酸铅陶瓷厚膜。

本发明的有益效果是：由于采用低温软化学合成方法，即水热制备工艺，制备铌锌酸铅陶瓷厚膜，在低温下能够避开这类陶瓷热力学不稳定的缺点，得到性能良好的铌锌酸铅弛豫铁电陶瓷厚膜，且避免了铅元素的挥发。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

图1是采用本发明方法制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的扫描电镜照片：其中，图(a)是实施例1制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的扫描电镜照片；图(b)是实施例2制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的扫描电镜照片；图(c)是实施例3制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的扫描电镜照片；图(d)，(e)和(f)分别是图(a)，(b)和(c)放大图。

图2是实施例4在1mol/L氢氧化钾条件下制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的介电常数和损耗随电压的变化曲线，测量频率为1kHz。

图3是实施例4制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜的介电常数峰值温度与频率关系的Vogel-Fulcher拟合曲线。

图4是实施例4制备的铌锌酸铅陶瓷厚膜在1KHz测得介电常数峰值温度以上的介电常数与温度进行修正后的Curie-Weiss拟合曲线。

具体实施方式

实施例1，以分析纯氧化铅、氧化锌、五氧化二铌为基料，按照化学计量比为Pb(Zn_1/3Nb_2/3)O₃配比，精确称料。将称量好的原料直接放入高压釜中，加入30ml的去离子水，用玻璃棒缓慢搅拌后，再用超声波震荡15分钟；浓度为0.5mol/L的氢氧化钾调节pH到8，一边将称量好的氢氧化钾缓慢的倒入经过充分搅拌的氧化物悬浮液中，一边缓慢的搅拌悬浮液，然后将清洗好的钛片基底水平悬挂在溶液中；将密闭好的高压釜放入井式炉中，以2℃/min的升温速率升至50℃，保温6小时后随炉冷却至室温，取出钛片基底；用去离子水反复冲洗多次至pH值为中性后，放入烘箱中，在40℃下烘30小时，取出铌锌酸铅陶瓷厚膜。