[发明专利]多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多壁碳纳米管表面镀覆纳米镍颗粒的方法。

背景技术

由于多壁碳纳米管表面活性低，对多壁碳纳米管进行化学镀镍通常采用敏化→活化 →化学镀的三步方法，其中敏化、活化过程是为了在多壁碳纳米管表面预先形成催化质点， 促进随后化学镀过程中镍的反应析出。敏化物质一般采用氯化亚锡，活化物质一般采用氯 化钯，通过在多壁碳纳米管表面形成具有催化活性的钯颗粒，在镀覆过程中镍在钯颗粒表 面形核、析出，从而形成镍涂层。虽然三步法可以有效地在碳管表面包覆镍层，但镍层由 大块镍颗粒构成，镍颗粒呈分散的大块状或连续状两种状态；另外含钯活化液一般价格不 菲。

发明内容

本发明的目的为了解决现有镀镍工艺存在镍颗粒呈分散的大块状或连续状两种状 态，及使用钯活化液增加成本的问题；而提供了多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗 粒的方法。

本发明方案一：多壁碳纳米管表面无钯化学镀覆纳米镍颗粒的方法是通过下述步骤实 现的：一、将多壁碳纳米管加入混酸溶液得到混合物，在超声频率为100Hz条件下将混 合物超声处理1h，然后磁力搅拌混合物24～48h，再用蒸馏水将混合物的体积扩大到原体 积的20～40倍后过滤，其中所述混酸溶液由质量浓度为98％的浓硫酸与质量浓度为67.7％ 的硝酸按照3∶1的体积比组成；二、将经步骤一处理的多壁碳纳米管放入敏化液中，再 在氩气保护、超声频率为100Hz的条件下超声处理30～60分钟，然后过滤，其中所述敏 化液是由盐酸与SnCl₂·2H₂O按10ml∶8.46g的配比配制而成；三、将经步骤二处理的多 壁碳纳米管放入pH值为8.2～9.5的镀液中，在超声频率为100Hz，水浴温度恒定在25～ 50℃的条件下施镀1～5h，施镀过程中镀液的pH值保持在8.2～9.5，然后过滤，其中镀液 由NiSO₄·6H₂O、NaHC₆H₅O₇·1.5H₂O、NaH₂PO₂·2H₂O、NH₄Cl、PbCl₂和去离子水配制 而成；四、将经步骤三处理的多壁碳纳米管在90～105℃条件下干燥12～24h，然后在氩 气保护下加热升温至400～420℃，保温3小时，随炉冷却，即完成了多壁碳纳米管表面 无钯化学镀覆纳米镍颗粒；其中步骤三所述镀液中NiSO₄·6H₂O的浓度为20～30g/mL， NaHC₆H₅O₇·1.5H₂O的浓度为4～6g/mL，NaH₂PO₂·2H₂O的浓度为14～16g/mL，NH₄Cl的 浓度为55～65g/mL，PbCl₂的浓度为0.6～0.8×10^-3g/mL。