[发明专利]具有有机无机杂化环的亚磷酸铝微孔晶体材料及合成方法无效
申请号: | 201010124113.4 | 申请日: | 2010-03-15 |
公开(公告)号: | CN101804973A | 公开(公告)日: | 2010-08-18 |
发明(设计)人: | 李牛;晁然;项寿鹤 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01B25/163 | 分类号: | C01B25/163;C01B37/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市卫津路94号*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 有机 无机 杂化环 磷酸 微孔 晶体 材料 合成 方法 | ||
1.一种具有有机无机杂化环的亚磷酸铝微孔晶体材料NKX-10,其特征在于x射线 粉末衍射图具有如下衍射特征峰:
2.按照权利要求1所述的亚磷酸铝微孔晶体材料NKX-10,其特征在于该晶体材料 具有有机无机杂化环,属于正交晶系,空间群为P21212,其晶胞参数为α=90°,β=90°,γ=90°,NKX-10的不对称结构单元 由32个晶体学独立的非氢原子组成;每个Al原子都是与六个氧原子配位形成AlO6八 面体,每个AlO6八面体与相邻的AlO6八面体共用处于顶点上的氧原子,这样的连接构 成了沿[100]方向的无限Al-O-Al链;在沿Al-O-Al方向上,哌嗪分子上的N-H基团分别 与无机亚磷酸铝长链上的两个O原子之间存在氢键作用,形成了有机无机杂化环,沿着 与Al-O-Al长链近似垂直的方向排列成网状结构;此网状结构随着无机链的延伸和排列 形成了NKX-10的空间三维结构。
3.权利要求1所述的具有有机无机杂化环的亚磷酸铝微孔晶体材料NKX-10的制备 方法,其特征在于它包含如下步骤:将铝源、磷源、氟源、有机模板剂和水混合均匀; 所述的铝源为拟薄水铝石或氢氧化铝,所述磷源为固体亚磷酸,氟源为40%氢氟酸,所 述有机模板剂为无水哌嗪或六水哌嗪;磷源与铝源的比例为1.0-2.0,有机模板剂与铝源 的比例为1.0-2.0,水与磷源的比例为50-100,氢氟酸于铝源的比例为:1.0-2.0;在室温 下搅拌2-3小时,制成均匀的混合物,并在带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中于 140-160℃自生压力下水热晶化4-6天,所得晶体用蒸馏水洗涤并抽滤,在80℃下干燥 后得到目标产品。
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