[发明专利]二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法无效
申请号: | 201010124286.6 | 申请日: | 2010-03-15 |
公开(公告)号: | CN101777431A | 公开(公告)日: | 2010-07-14 |
发明(设计)人: | 王立新;姜春华;李少彦;刘文秀 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团公司 |
主分类号: | H01G9/042 | 分类号: | H01G9/042;H01G9/20;H01M14/00;H01L51/48 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 汪人和 |
地址: | 71202*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 钛包覆 纳米 薄膜 电极 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)碳纳米管的预处理
取直径为25nm的多壁碳纳米管,放入双氧水中,在50℃下超声波24h, 最后将产物过滤,以备后用;
(2)二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备
A)取Ti(OPri)4∶异丙醇∶硝酸∶水的质量比为1∶(5-15)∶1∶(0.1-0.5) 充分混合均匀,在70℃回流1.5h,即制得溶胶-凝胶溶液;
B)将步骤A)中的溶胶-凝胶溶液与步骤(1)中预处理过的碳纳米管按 质量比为(5-10)∶1混合并搅拌;
C)将步骤B)中得到的混合物在75℃旋转蒸发,将蒸发后的混合物置 于水热釜中在500℃水热处理1h,即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料;
(3)薄膜的制备
A)取步骤(2)中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料5ml,加入0.1-1.5g 二氧化钛P25纳米粉体,放入密封容器中,磁力搅拌30min,然后,将其印 刷到导电基底上,形成一层二氧化钛薄膜;
B)干燥后放入马弗炉内在500℃烧结0.5h;
C)随炉冷却至80℃,取出放入0.5mol/L的具有N3染料的无水乙醇中 静置24h;
D)取出,用乙醇冲洗,即得到所需的薄膜电极。
2.如权利要求1所述的二氧化钛包覆的碳纳米管的薄膜电极的制备方法, 其特征在于:包括以下步骤:
(1)碳纳米管的预处理
将直径为25nm的多壁碳纳米管置入双氧水中,在50℃下超声波24h, 将产物用孔径为1um的PTFE膜过滤,以备后用;
(2)二氧化钛包覆的碳纳米管浆料的制备
A)取Ti(OPri)4∶异丙醇∶硝酸∶水的质量比为1∶5∶1∶0.1充分混合 均匀,在70℃回流1.5h,其中,回流时保持搅拌,即制得溶胶-凝胶溶液;
B)将步骤A)中的溶胶-凝胶溶液与步骤A)中预处理过的碳纳米管按 质量比为10∶1混合并搅拌;
C)将步骤B)中得到的混合物在75℃旋转蒸发,蒸发后的混合物置于 水热釜中在500℃水热处理1h,即得到二氧化钛包覆的碳纳米管浆料;
(3)薄膜的制备
A)取步骤(2)中得到的二氧化钛包覆的碳纳米管浆料5ml,加入0.1g 二氧化钛P25纳米粉体,放置于密封容器中,磁力搅拌30min,将其印刷到 导电基底上,形成一层二氧化钛薄膜;
B)将步骤A)得到的器件干燥后放入马弗炉内在500℃烧结0.5h;
C)将步骤B)得到的器件随炉冷却至80℃,取出放入0.5mol/L的具有 N3染料的无水乙醇中静置24h;
D)将步骤C)得到的器件取出,用乙醇冲洗,即得到所需的薄膜电极。
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