[发明专利]一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的检测方法，具体说是一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定 方法。

背景技术

参芪健胃颗粒的性状为深棕色的颗粒；味甜、微苦；功能主治：温中健脾，理气和 胃。主治脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气 呃逆等症；药物成分为党参、当归、山楂、黄芪、茯苓、甘草、白术、桂枝、陈皮、紫 苏梗、白芍、海螵蛸、青木香、蒲公英；以上十四味，除青木香外，海螵蛸粉碎成粗粉， 与其余党参等十二味加水煎煮二次(青木香待水沸后加入)，每次3小时，合并煎液， 静置，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.30～1.32(90～95℃)的清膏。取清膏3份，糊 精4份，蔗糖粉8份，混匀，制成颗粒，干燥，即得参芪健胃颗粒。

鉴别：取本品16g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，放冷，滤过。取滤液少许， 点于滤纸上，置紫外光灯(365nm)下观察，显黄色至蓝色荧光；熏以氨气，荧光加强。 取滤液1ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加醋酐1ml，再逐滴滴加硫酸数滴，显紫色，放 置后，渐变为墨绿色。

目前参芪健胃颗粒的质量检测，在现有指标中仅有通用性的检测内容，没有专属性 的含量测定指标，这就不能很准确的知道白芍以芍药苷计在参芪健胃颗粒中的准确含 量，不能更好地控制产品质量。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种能更好地控制产品质量的参芪健胃颗粒中芍药 苷含量的测定方法。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种参芪健胃颗 粒中芍药苷含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加50％甲醇制 成每1ml含20μg的溶液，即得对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1.5g，精 密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液；

3)用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸溶 液(体积比25∶75∶0.1)为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不 低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪， 测定，即得芍药苷含量。

所述参芪健胃颗粒含白芍以芍药苷计，每16g不得少于3.0mg。

在步骤2)中所述超声的功率为300W、频率为50kHz。

有益效果：与现有技术相比，本发明中对供试品进行特殊制备，然后使用高效液相 色谱法对参芪健胃颗粒中主药白芍的有效成分之一芍药苷含量进行测定，能大大提高芍 药苷含量的准确度，能更好地控制产品质量。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步阐述本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围。

实施例：本发明一种参芪健胃颗粒中芍药苷含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

1)对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，置于容量瓶中，加体积浓度 为50％的甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得对照品溶液；

2)供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，研细，取粉末约1.5g，精 密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml，超声处理30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇 匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，即得供试品溶液； 其中所述超声的功率为300W、频率为50kHz；

3)用高效液相色谱测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸溶 液(体积比25∶75∶0.1)为流动相；检测波长为230nm，理论板数芍药苷峰计算应不 低于2000；测定时，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪， 测定，即得芍药苷含量。

采用以上方法进行检测，最终参芪健胃颗粒含白芍以芍药苷计，每16g不得少于 3.0mg。

对比试验报告：

1、仪器与试药

1.1仪器：高效液相色谱仪，

1.2试剂：甲醇为色谱纯试剂，水为去离子水，其他试剂均为分析纯。