[发明专利]一种治疗感冒的复方制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种原料药组成如下的治疗感冒的复方制剂的质量检测方法，

对乙酰氨基酚100-150g，马来酸氯苯那敏1-1.5g，连翘挥发油0.2-0.5ml，薄荷油1-1.5ml， 维生素C 40-60g，干银翘浸膏140-180g，荆芥挥发油0.1-0.5ml；

所述中药复方制剂是指：取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床上可以 接受的1000制剂单位的任一种制剂；其特征在于所述质量检测方法包括如下高效液相色谱 法含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为35∶65 甲醇-水为流动相，检测波长为249nm，理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的 溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取相当于日用剂量1/6的所述复方制剂，研细，称取约相当于对乙 酰氨基酚100mg的细粉，精密称定，置具具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定 重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足加90％甲醇至刻度，摇匀，滤过， 精密吸取续滤液25ml置水浴上蒸至近干，加流动相溶解，移至25ml容量瓶，加流动相至刻 度，摇匀，用孔径0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

相当于日用剂量1/6的所述复方制剂含对乙酰氨基酚C₈H₉NO₂为标示量的 90.0％～110.0％。

2.根据权利要求1所述的中药复方制剂的质量检测方法，其特征在于所述的检测方法 还包括如下的鉴别和含量测定：

I.取相当于日用剂量2/3的所述复方制剂，研细，置具塞锥形瓶中，加丙酮10ml，浸渍 10分钟，时加振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏对 照品，加丙酮制成每1ml含对乙酰氨基酚28mg和马来酸氯苯那敏0.28mg的混合溶液作为 对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以体积比为40∶0.3的甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，熏以碘蒸气，供试品溶 液在与对照品溶液相应的位置上，显相同颜色的斑点；

II.取相当于日用剂量1/6的所述复方制剂，研细，精密称取约相当于维生素C 0.2g的 细粉，置100ml量瓶中，加体积比为10∶1的新沸冷水-稀醋酸混合液适量，超声处理使溶 解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加所述新沸冷水-稀醋酸混合液50ml， 加淀粉指示剂3ml，用0.1mol/L碘滴定液滴定，每1ml的0.1mol/L碘滴定液相当于8.806mg 的维生素C。

3.根据权利要求1或2所述的中药复方制剂的质量检测方法，其特征在于所述的中药 复方制剂是原料药组成如下的胶囊剂：

对乙酰氨基酚113g，马来酸氯苯那敏1.13g，连翘挥发油0.32ml，薄荷油1.16ml，维 生素C 53.23g，干银翘浸膏161.3g，荆芥挥发油0.24ml；

所述胶囊剂通过如下方法制备：

取相当于干浸膏161.3g的65～70℃相对密度1.25～1.30的银翘浸膏加入适量淀粉，干 燥，粉碎，过筛，加入所述重量的对乙酰氨基酚、维生素C及马来酸氯苯那敏混匀，过重筛， 喷入所述体积的连翘挥发油、荆芥挥发油及薄荷油，混匀，分装，即得1000粒所述胶囊剂。

4.根据权利要求3所述的中药复方制剂的质量检测方法，其特征在于所述胶囊剂的质 量检测方法包括如下的鉴别和含量测定：

I.取所述胶囊剂4粒，倾出内容物，置具塞锥形瓶中，加丙酮10ml，浸渍10分钟，时 加振摇，滤过，滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏对照品，加丙酮 制成每1ml含对乙酰氨基酚28mg和马来酸氯苯那敏0.28mg的混合溶液作为对照溶液；照 薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比40∶ 0.3的甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，熏以碘蒸气，供试品溶液在与对照品溶 液相应的位置上，显相同颜色的斑点；

II.取装量差异项下的所述胶囊剂内容物，研细，精密称取约相当于维生素C 0.2g的细 粉，置100ml量瓶中，加体积比为10∶1的新沸冷水-稀醋酸混合液适量，超声处理使溶解 并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，加所述新沸冷水-稀醋酸混合液50ml， 加淀粉指示剂3ml，用0.1mol/L碘滴定液滴定，每1ml的0.1mol/L碘滴定液相当于8.806mg 的维生素C；每1粒所述胶囊含维生素C为标示量的90.0～110.0％；

III.高效液相色谱法含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为35∶65 甲醇-水为流动相，检测波长为249nm，理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备：精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含40μg的 溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的所述胶囊剂，研细，称取约相当于对乙酰氨基酚 100mg的细粉，精密称定，置具具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超 声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足加90％甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密吸 取续滤液25ml置水浴上蒸至近干，加流动相溶解，移至25ml容量瓶，加流动相至刻度，摇 匀，用孔径0.45μm的微孔滤膜滤过，取滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

每1粒所述胶囊含对乙酰氨基酚C₈H₉NO₂为标示量的90.0％～110.0％。