[发明专利]制备多孔硅基底氧化钨纳米薄膜气敏传感器的方法

说明书

技术领域

本发明是关于制备氧化钨(WO₃)纳米薄膜气敏传感器的，尤其涉及以多孔硅为基底制备WO₃纳米薄膜气敏传感器的方法。

背景技术

WO₃气敏材料由于对NO_x、NH₃等气体灵敏度高、响应时间和恢复时间短、易于测量与控制、价格低廉等优点而被认为是最具应用前景和发展前途的气敏材料之一，成为科技人员新的关注与研究热点。然而WO₃气敏传感器工作温度高(250℃左右)这一缺点为传感系统集成化微小型化增加了复杂性和不稳定性，成为制备低功耗系统必须逾越的障碍。为此科技人员一直在致力于降低其工作温度的研究，同时新型室温气敏材料多孔硅(porous silicon，PS)也引起科研人员的关注。多孔硅是在硅片表面通过腐蚀形成的具有大比表面积的多孔性疏松结构的一种材料，具有很高的化学活性，其电学性能对氨气具有敏感特性，是一种很有潜力的新型室温气敏材料。但是多孔硅气敏传感器存在灵敏度略低、反应速度慢、恢复时间长等缺点。

随着环保意识的增强，人们对气敏传感器提出了更高的要求，近年来有些专家学者提出将金属氧化物半导体材料和多孔硅气敏材料二者结合起来研究开发低工作温度、高灵敏度、快响应的气敏传感器。该方法的创始人V.M.Arakelyan，V.E.Galstyan等在《Physica E》2007年38期发表了题为《Hydrogen sensitive gas sensor based on porous silicon/TiO_2-x structure》的论文，文中采用电子束蒸发法将TiO_2-x沉积在多孔硅层表面形成PS/TiO_2-x结构，研究了其对H₂的敏感特性，发现该方法提高了多孔硅气敏传感器在室温下对H₂的灵敏度，但改善程度不大。基于以上对国内外研究现状的分析、对所论及的新型传感器研究发展中关键问题的理解以及申请者所在课题组已有的研究基础，本发明采用双槽电化学腐蚀法制备多孔硅层，利用对靶磁控溅射法制备WO₃纳米薄膜，提出以多孔硅为基底的氧化钨(WO₃)纳米薄膜气敏传感器的研究，开发一种具有较高灵敏度的新型室温气敏传感器。

发明内容

本发明的目的是克服现有WO₃气敏传感器工作温度高(200℃左右)，多孔硅气敏传感器存在灵敏度低的缺点，提供一种制备易于控制、工艺简单、工作温度低(室温)、灵敏度高的多孔硅基底WO₃纳米薄膜气敏传感器的方法。

本发明的制备多孔硅基底WO₃纳米薄膜气敏传感器的方法，具有如下步骤：

(1)制备多孔硅层基底：

采用双槽电化学腐蚀法在单面抛光的p⁺单晶硅片表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为体积比1∶1的氢氟酸(40％)与无水乙醇的混合液，通过控制施加腐蚀电流密度的大小和腐蚀时间改变多孔硅层的孔隙率、厚度，施加的腐蚀电流密度为20～80mA/cm²，腐蚀时间为5～30min；

(2)制备WO₃纳米薄膜：

将步骤(1)制得的多孔硅层基底置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.995％的金属钨作为靶材，具体工艺条件为：本底真空度(2～4)×10^-4Pa，工作气压1.0～2.0Pa，工作气体(氩气，纯度99.9％)与反应气体(氧气，纯度99.9％)流量之比为9∶1～1∶9，溅射功率60～100W，溅射时间2～30min，基片温度为室；

(3)退火处理

将步骤(2)制得的多孔硅基底WO₃纳米薄膜置于高温加热炉内，退火处理环境为大气环境，退火处理温度为400～600℃，退火处理时间为2～4h，然后随炉自然冷却；

(4)镀电极

将步骤(3)制得的WO₃纳米薄膜置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度为99.995％的金属铂作为靶材，以质量纯度为99.999％的氩气作为工作气体，本底真空度(2.0～7.0)×10^-4Pa，溅射工作气压2Pa，溅射时间8min，Ar气体流量24ml/min，在WO₃纳米薄膜表面沉积形成两个方形Pt电极，制得多孔硅基底WO₃纳米薄膜气敏传感器。