[发明专利]一种AlB12纳米/亚微米球形材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米、亚微米材料领域，具体说，是涉及AlB₁₂纳米/亚微米球形材料及其制备方法。

背景技术

金属硼化物一般都具有高熔点、高稳定性、好的耐磨性能等优点，因此金属硼化物材料以及其复合材料在国防和民用工业中得到了广泛的应用。AlB₁₂是金属元素铝(Al)和非金属元素硼(B)化合而成的金属硼化物。AlB₁₂的晶体结构图告诉可知，体积小的硼原子构成二十面体，这些二十面体由铝一暗自连接起来，构成网状结构。这种特殊的开放的硼原子框架结构，决定了AlB₁₂具有高熔点、高硬度、耐磨性好、比重低等优点。值得特别指出的是，B原子有较大的散射截面，而AlB₁₂具有较高的硼含量(82.8％)，因此在中子吸收方面的应用受到了广泛关注。另外，由于硬度高，耐磨性能好，中子吸收能力强，在研磨工业及武器装备复合装甲方面有着非常广阔的应用。

理论和实践均表明：随着研究对象(材料)尺寸的减小，材料的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞效用表现越来越明显，因此涉及光学、磁学、声学和力学性质亦会发生变化。国内外的材料工作者在AlB₁₂粉体(块体)材料和其复合材料有较多报道，但是关于球形状纳米/亚微米AlB₁₂材料却未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种AlB₁₂纳米/亚微米球形材料及其制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的AlB₁₂纳米/亚微米球形材料，其特征在于，所述AlB₁₂纳米/亚微米具有球形结构，颗粒的大小在80nm-2μm。

本发明的球形AlB₁₂纳米/亚微米材料采用化学气相沉积方法制备所得，其具体工艺步骤如下：

(1)将1-2g铝源、单晶硅片衬底放入管式电炉的石英管中部，密封石英管，同时对石英管预抽真空，然后通入保护和还原气体，其流速为10-100sccm；

(2)将步骤(1)的管式电炉加热到800-900℃，然后通入硼源，其流速为10-100sccm；同时调节保护和还原性气体流速为20-200sccm；保持15-60分钟；

(3)在保护气体和还原性气体的混合气气氛下降温，直至冷却至室温；

(4)取出单晶硅片衬底(蒸发位)，其上黑色的一层薄膜即为AlB₁₂纳米/亚微米球形材料。

所述硼源为BCl₃；所述步骤(1)、(2)和(3)中的还原性气体为H₂气，保护气体为Ar气，还原性气体与保护气体体积比为0.1-10∶1。

有益的是，所述铝源为金属铝，其粒度为0.1-0.5mm。

本发明得到的AlB₁₂纳米/亚微米球形材料直径约80nm-2μm，比表面积大，有望在中子吸收和高性能装甲等领域获得重要应用。所述制备出的AlB₁₂纳米/亚微米球形材料，试验过程简单，易于操作，不需要复杂的工艺条件，便于工业化生产。

附图说明

图1.是说明书中的合成AlB₁₂纳米/亚微米球形材料的实验装置示意图。

图2是实施例1中AlB₁₂纳米/亚微米球形材料的SEM照片。

图3a是实施例2中AlB₁₂纳米/亚微米球形材料的SEM照片。

图3b是实施例2中AlB₁₂纳米/亚微米球形材料的高分辨TEM照片和相应的电子衍射照片。

图3c是实施例2中AlB₁₂纳米/亚微米球形材料能谱图。

图4是实施例3中AlB₁₂纳米/亚微米球形材料的SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：

(1)将放有2g铝粉末(粒径约0.1-0.5mm)、单晶硅片衬底的石英舟(衬底放在铝源的下气流方向)放入管式电炉的石英管中部，密封石英管，同时对石英管预抽真空，然后通入H₂/Ar气体，(H₂气和Ar气的体积比为0.1，下面步骤比例同)，其流速为10sccm；